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标题: [求助]硫酸氯吡格雷的稳定性和保存方法 [打印本页]

作者: 小糖块 时间: 2011-11-2 17:20 标题: [求助]硫酸氯吡格雷的稳定性和保存方法

[求助]硫酸氯吡格雷的稳定性和保存方法

刚刚拿到硫酸氯吡格雷的课题，稳定性还没开始做，请教下做过这个项目的前辈们氯吡格雷的稳定性怎么样？保存的时候要注意什么？谢谢~

P.S 仿制剂型用的是晶型1，不是原研用的那种稳定性较好的晶型2

作者: S6044 时间: 2011-11-2 17:20

此项目凶多吉少。

作者: 小糖块 时间: 2011-11-2 17:21

此项目凶多吉少。

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为什么呢？因为改变了晶型？不是吧，这可是我工作接的第一个项目。

作者: S6044 时间: 2011-11-2 17:22

这个项目做起来很费钱的！杂质对照品很贵而且不是很稳定！

作者: #问号# 时间: 2011-11-2 17:33

这个项目做起来很费钱的！杂质对照品很贵而且不是很稳定！

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是很贵，20mg杂质对照品750美元，一共三个杂质对照。不过原料药厂家已经提供了，原料药和相关色谱柱也买了。都没有人回答下我的问

题吗。。。稳定性怎么样啊。。。

还有，很多标准里写着可溶于水和甲醇，但实际它在水里并不溶啊。

作者: S6044 时间: 2011-11-2 17:33

记不清了，原料药长期放置好像稳定性还可以！杂质对照品如果配制浓溶液稳定性不是很好吧。别的一时间想不起来了！

作者: ero11 时间: 2011-11-2 17:34

分析方面难度不大，主要还是工艺方面的。

作者: ero11 时间: 2011-11-2 17:34

很贵，20mg杂质对照品750美元，一共三个杂质对照。不过原料药厂家已经提供了，原料药和相关色谱柱也买了。都没有人回答下我的问题吗。。。稳定性怎么样啊。。。

还有，很多标准里写着可溶于水和甲醇，但实际它在水里并不溶啊。

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这个药在水中极易溶解的，稳定性方面，氯吡格雷容易水解生成氯吡格雷酸（杂质A），氯吡格雷右旋异构体不稳定，容易转化生成没有药学活性的氯吡格雷左旋异构体杂质C，无论是片子还是API都需要防潮、避光、防高温保管

作者: JK.jon 时间: 2011-11-2 17:35

我们也在做这个品种，EP标准，分析时走梯度，主峰后面有很多峰，影响分析，而EP上的图没有，哪位高手遇到过类似情况指点一下。谢谢。

作者: 小糖块 时间: 2011-11-2 17:36

我们也在做这个品种，EP标准，分析时走梯度，主峰后面有很多峰，影响分析，而EP上的图没有，哪位高手遇到过类似情况指点一下。谢谢。

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主峰后面很多峰，是梯度峰还是杂质？液相什么配置？

作者: ending 时间: 2011-11-2 17:36

主峰后面大都是梯度峰，有一个是杂质峰和梯度峰赶到一起了，流动相有戊烷磺酸钠，甲醇，乙腈，三种试剂我都换过了牌子（都是进口的），柱子也换过至少六七个牌子，效果都一样，LC用的是岛津2010和AG1200,AG1260

作者: glass 时间: 2011-11-2 17:37

我们也在做这个品种，EP标准，分析时走梯度，主峰后面有很多峰，影响分析，而EP上的图没有，哪位高手遇到过类似情况指点一下。谢谢。

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你对比过USP吗，那个标准直接用手性测有关物质，没有对映异构体的测量。不过Ultron ES-OVM的柱子貌似又贵又不经用。

作者: glass 时间: 2011-11-2 17:37

主峰后面大都是梯度峰，有一个是杂质峰和梯度峰赶到一起了，流动相有戊烷磺酸钠，甲醇，乙腈，三种试剂我都换过了牌子（都是进口的），柱子也换过至少六七个牌子，效果都一样，LC用的是岛津2010和AG1200,AG1260

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走梯度很不容易走平的，试试换个品种的柱子吧。原料厂家的质量标准是按照EP做的吗？建议参考下原料厂家的内标

作者: glass 时间: 2011-11-2 17:38

这个药在水中极易溶解的，稳定性方面，氯吡格雷容易水解生成氯吡格雷酸（杂质A），氯吡格雷右旋异构体不稳定，容易转化生成没有药学活性的氯吡格雷左旋异构体杂质C，无论是片子还是API都需要防潮、避光、防高温保管

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左旋异构体是没有活性的啊。这个药原料厂家参考的是EP标准，片剂用的是USP标准，测定方法相差好大。。。各位专家遇到过这种情况没？该以EP还是USP的标准做啊？还是两个都做对比下？

作者: 8princess8 时间: 2011-11-2 17:39

左旋异构体是没有活性的啊。这个药原料厂家参考的是EP标准，片剂用的是USP标准，测定方法相差好大。。。各位专家遇到过这种情况没？该以EP还是USP的标准做啊？还是两个都做对比下？

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据我所了解，EP标准对原料杂质的控制比USP标准要严格，但EP没有片剂的标准，片剂可以参照USP标准做，原料看自己选择，只要能达到要求就可以。用同一药典标准，肯定要方便的多，至少色谱柱都一样。个人愚见，仅供参考。

作者: mooon 时间: 2011-11-2 17:39

Ultron ES-OVM的柱子貌似又贵，但是使用得当，还是很经用的。有机溶剂不要超过50%，保存20%乙腈水中。

作者: ero11 时间: 2011-11-2 17:40

你对比过USP吗，那个标准直接用手性测有关物质，没有对映异构体的测量。不过Ultron ES-OVM的柱子貌似又贵又不经用。

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Ultron ES-OVM的柱子我们买了一根，1W多，主峰和异构体的分离度很小，而且主峰的塔板数很低，才几百，我找了一下原因是因为进样浓度太大了，可是把进样浓度变小杂质又检不出来，所以准备用EP标准

作者: 小糖块 时间: 2011-11-2 17:41

Ultron ES-OVM的柱子我们买了一根，1W多，主峰和异构体的分离度很小，而且主峰的塔板数很低，才几百，我找了一下原因是因为进样浓度太大了，可是把进样浓度变小杂质又检不出来，所以准备用EP标准

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不是吧。。。我们刚买了，还没用，不过也是倾向于用EP标准。到时候片剂的条件摸索肯定很痛苦

作者: bananapeople 时间: 2011-11-2 17:42

主峰后面大都是梯度峰，有一个是杂质峰和梯度峰赶到一起了，流动相有戊烷磺酸钠，甲醇，乙腈，三种试剂我都换过了牌子（都是进口的），柱子也换过至少六七个牌子，效果都一样，LC用的是岛津2010和AG1200,AG1260

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这个样品梯度的方法在杂质方面很难做的，你试着换换默克的试剂，选用密理博的超纯水，流动相新配置，空白溶剂多走几针，当然了色谱柱一定要干净。

而且这位仁兄，你要注意一下杂质A，以前的峰，如果试剂不好的，杂质A之前的峰，由于保留时间短，很容易被忽略的

作者: ha111 时间: 2011-11-2 17:42

刚接手做氯吡格雷的质量分析，对于高效液相的检测条件浑然不知，现求助论坛的朋友，有知道的分享一下

作者: jkobn 时间: 2011-11-2 17:42

国内报这个项目的厂家很多啊，主要是制剂稳定性问题

作者: #问号# 时间: 2011-11-2 17:44

问题很多，流动性差，容易粘冲，稳定性不好，质量检验方法也不好定。

作者: mamamiya 时间: 2011-11-2 17:44

认同以上观点，这个课题很不好做。以USP的标准做完原料药、制剂的话，一根蛋白柱貌似不够用。Ultron ES-OVM还是很贵的，不耐用！制剂工艺不好做。

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