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标题: 冻干有机物时，怎么防止乙腈沸腾？ [打印本页]

作者: 美丽婷婷 时间: 2016-4-26 18:37 标题: 冻干有机物时，怎么防止乙腈沸腾？

请问使用乙腈作为溶剂的时候，冻干有机物时，怎么防止乙腈沸腾？我是先从超低温超冰箱拿出来再放到冻干机腔体的。可乙腈凝固点太低了，一拿出来很容易解冻，要怎么避免啊？

作者: 双_视野 时间: 2016-4-26 18:37

冻干机最好不要用低沸点溶剂，对真空泵不好。建议把乙腈先去除掉。

作者: 莫莫莫 时间: 2016-4-26 18:41

我们实验室的冷冻干燥机可以先把温度降低再放进样品后启动真空泵

作者: 千里之外 时间: 2016-4-26 18:43

这是有板层控温的。然后预启动机器10min，再放样品进入会好些吗？还有不能超过瓶子多大的体积啊？操作手册说不超过2cm，可是没说瓶子高度。第一次使用这机器，很多不懂。

作者: grace! 时间: 2016-4-26 18:46

就是先把瓶子的乙腈旋蒸差不多再冻干是吗？

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2016-4-26 18:49

那我如果是10ml的那种小瓶，一般是10-40个瓶，用什么装置旋蒸？求推荐

作者: hero_b 时间: 2016-4-26 18:52

就是用什么装这些小瓶来旋蒸？溶剂少的话直接放烘箱里烘干或者敞口挥发干都行。

作者: 迷糊小鬼 时间: 2016-4-26 18:55

我们的仪器配有大的玻璃瓶，可以放三四个你说的这种小瓶吧

作者: apple_danny 时间: 2016-4-26 18:58

量不少。对温度敏感，只能30-40℃

作者: apple_danny 时间: 2016-4-26 18:59

可是量一多的话不太方便？然后用手套箱的过渡仓好像是可以抽干部分溶剂

作者: apple_danny 时间: 2016-4-26 18:59

用手套箱过渡仓抽真空，应该是可以。我们之前就是这样抽干的，最近才来的冻干机，只是这样操作变繁琐了呀

作者: today@ 时间: 2016-4-26 19:02

我们实验室的冷冻干燥机可以先把温度降低再放进样品后启动真空泵

作者: today@ 时间: 2016-4-26 19:02

欣维尔可以买到专门旋小瓶子带螺纹的旋头

作者: today@ 时间: 2016-4-26 19:03

不是用液氮冻成固体，再放到冻干机吗？

作者: 未完~待续 时间: 2016-4-26 19:06

真空干燥机仅限处理含有水的样品，有机溶剂会使真空泵油变黄变黑，如果是样品中含有少量的有机溶剂，建议先用冷冻离心干燥机或氮吹出去有机溶剂之后，再冻干除水。如果以有机溶剂为主，用冷冻离心干燥机或氮吹处理。

作者: 未完~待续 时间: 2016-4-26 19:07

仪器公司有卖那种专门针对少量样品的旋蒸仪的，样品可以放到EP管里面真空抽干，前不久有看到一个仪器公司的展销。不过我一般都是用一个真空管，把装样品的小瓶子或者EP管放进管里面用旋蒸蒸干。。。

作者: 未完~待续 时间: 2016-4-26 19:07

样品不能使用乙醇等可与真空泵油相容的试剂，样品一定要在冰箱中冻实。

作者: 80年代的人 时间: 2016-4-26 19:10

冻干机貌似不能用来冻干有机溶剂，伤机器。可以用氮吹仪

作者: 80年代的人 时间: 2016-4-26 19:11

低沸点的有机溶剂干嘛不先旋出去？你也够懒的

作者: 80年代的人 时间: 2016-4-26 19:11

用乙腈水混合溶剂，比例1：2

作者: be!smile 时间: 2016-4-26 19:14

要预热半小时，使其温度降低，再把要冻的样品放进去，开真空泵！

作者: be!smile 时间: 2016-4-26 19:15

瓶子外边用热水浴啊！一个烧杯就可以了！

作者: be!smile 时间: 2016-4-26 19:15

上液氮，拿出来直接放液氮里。

作者: #断点# 时间: 2016-4-26 19:18

有机溶剂一般是不用冻干机的

作者: #断点# 时间: 2016-4-26 19:18

可以先用氮气将较多的乙腈吹走，然后再去冻干，有机试剂会损伤真空泵，尽量不要那样操作。

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