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标题: 【求助】溶剂峰比样品峰高是怎么回事 [打印本页]

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-27 11:26 标题: 【求助】溶剂峰比样品峰高是怎么回事

大家好！小弟最近一篇文章审稿回来，审稿人问及GPC测试的问题，说我的溶剂峰比样品峰高是怎么回事？我不知道该如何回答了！大家能否帮我解决一下

作者: zouyou 时间: 2016-4-27 11:27 标题: 【回复】

你样品浓度配大一些，你用的多大的？

作者: wawa11 时间: 2016-4-27 11:27 标题: 【回复】

测试老师让配3mg/mL，就用的这个浓度，现在不知道咋回答这个审稿意见了？可以说浓度低吗？

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-27 11:27 标题: 【回复】

正常3也就够用了，你试一下5的看看咋样
然后换个好的流动相，色谱纯的试试

作者: qinqinai 时间: 2016-4-27 11:28 标题: 【回复】

按说浓度还可以。如果增大浓度后仍然比较矮，那么可能是你的样品在这个流动相/溶剂体系下，在目前的测试温度下，dn/dc值偏低，引起检测器信号偏小、色谱峰就比较矮了。可以考虑换用别的流动相/溶剂，或者适当升高温度试一试吧。不过最好还是先打进一针标准样品，浓度相同，比较一下色谱峰与溶剂峰的高低，因为也可能是检测器有点儿小问题了，例如：示差折光检测器的镜片脏了之类的。

作者: 蓝色雨梦 时间: 2016-4-27 11:28 标题: 【回复】

简单说，有两点:主峰太小，溶剂过大。主峰小，只有两个办法，增大浓度，对于dn/dc过小的样品，30mg/ml的浓度我都测过，500A的柱子没任何压力，当然，要是分子量过十万可能会有压力。还有就是换溶剂，如楼上。
对于溶剂峰过大，有如下:样品提纯点，除尽未反应单体，测试前干燥完全;换用新溶剂，DMF放置一年后，溶剂峰会大的超乎想象;溶剂脱气，自动进样神马的，可以用来锦上添花，但主要针对倒峰。

作者: QQ爱 时间: 2016-4-27 11:29 标题: 【回复】

推荐配制浓度和分子量的关系。
分子量范围浓       度范围(重量/体积)
MW > 1,000,000    0.007- 0.02%
500K –1,000,000    0.02 –0.07%
100K –500K             0.07 –0.10%
50K –100K             0.10 –0.13%
10K –50K                0.13 –0.16%
<10K                      0.16 –0.20%
你的配制浓度为3mg/ml，约0.3%，配制的浓度应该算高的了。

作者: 大嘴猴 时间: 2016-4-27 11:29 标题: 【回复】

你的配制浓度为3mg/ml，约0.3%，配制的浓度应该算高的了。

作者: 双子座 时间: 2016-4-27 11:29 标题: 【回复】

流动相与溶剂差异过大？我们一般都是用流动相做溶剂的~溶剂峰不会很高~但也出现过不同批次的试剂差异较大的现象~

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-4-27 11:30 标题: 【回复】

峰的高低代表浓度的大小，这不重要。主要是看洗脱时间和分散度（PDI）

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