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标题: 【求助】测试气氛是氩气气氛测试出来的曲线就一直上升 [打印本页]

作者: PP熊 时间: 2016-4-27 11:59 标题: 【求助】测试气氛是氩气气氛测试出来的曲线就一直上升

我的样品成分主要就是羟基磷灰石，在氮气气氛下测试时，460度之前有所失重，可是460-700度就上升，然后又失重了。
后来又拿去别的地方测试，测试气氛是氩气气氛，这次测试出来的曲线就一直上升，这是为什么？请高手帮我分析一下下原因！

作者: 大嘴猴 时间: 2016-4-27 11:59 标题: 【回复】

建议你看看这个热重本身的问题，会不会在你的升温程序下存在基线不稳啊。
你看看，如果上升的幅度较小，有可能就是这种情况。
因为在氩气情况下，就不可能出现这样的啊。
最好把图和升温程序那上来看看

作者: malong 时间: 2016-4-27 12:00 标题: 【回复】

比较同意楼上的意见，基线不稳。
开始想说是不是吸收了CO2，但是在惰气保护下，应该是不可能的。
贴上基本性质，供后来者参考

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-27 12:00 标题: 【回复】

制法：可由Ca(PO4)2和CaCO3按拟定比例在高温下反应同时注入高压水蒸气，粉末经NH4Cl水溶液洗涤后干燥而成，分多孔型和致密型两种，前者是粉料发泡后于1250℃烧结制备，后者成型后于1250℃烧结而成。
　　分布：广泛存在于人体和牛乳中，人体内主要分布于骨骼和牙齿中，牛乳内主要分布于酪蛋白胶粒和乳清中。

作者: malong 时间: 2016-4-27 12:01 标题: 【回复】

你能不能把升温程序贴出来啊？

作者: jishiben 时间: 2016-4-27 12:01 标题: 【回复】

不知道是不是操作的问题，因为在氩气情况下，理论上应该没有任何增重的啊。
如果你tg的单位事mg的情况下，我觉得应该不是基线漂移，漂移不了这么多的啊。

作者: malong 时间: 2016-4-27 12:01 标题: 【回复】

建议看看是不是气体的原因，另外如果事你操作的话，你要看看是不是在热天平稳定后开始实验的等等。我觉得主要是实验问题吧。

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-27 12:02 标题: 【回复】

偏移量咋能差那么大了？
是不是基础就有问题？

作者: jishiben 时间: 2016-4-27 12:02 标题: 【回复】

先把设备效验一下
排除一下前提故障

作者: mimima 时间: 2016-4-27 12:03 标题: 【回复】

会不会是多孔的对升温后气体有吸附，楼主试试红外的压片然后再做做试试:

作者: 燕子@ 时间: 2016-4-27 12:03 标题: 【回复】

700度以后的线......这样子估计是仪器的问题....仪器再调试一下

作者: 蓝色雨梦 时间: 2016-4-27 12:03 标题: 【回复】

楼主，说实话，你这个TGA根本就没有做好啊。从图上可以看出900读以后，根本就没有稳定啊。最好是做到后面事条平稳的直线。

作者: QQ爱 时间: 2016-4-27 12:04 标题: 【回复】

这个是在氮气氛下做的，这个比较正常，可是在550度之后就开始上升了，在这么高的温度下会吸附氮气？？

作者: 886爱 时间: 2016-4-27 12:04 标题: 【回复】

这两个是在不同的仪器上测试的。
后面那个图是在自己学校测的，我师姐她们测试就好好的。最后面的不会影响，就是550哪里突然突起来的没办法解释。

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