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标题: 【转载】：【求助】求助石墨炉测土壤镉的问题 [打印本页]

作者: adg 时间: 2016-4-28 13:17 标题: 【转载】：【求助】求助石墨炉测土壤镉的问题

岛津的AA-6800F石墨炉测土壤镉，做曲线石墨管升温时石墨炉部分总是跳闸，是什么原因造成的呢？然后就显示通讯超时，又得重新启动，求石墨炉高手指点！时间紧迫，在做考核呢，希望大家能够帮忙，谢谢！还有就是如果用icp-ms测土壤中的镉，前处理方法可以采用石墨炉测镉的前处理方法吗？

作者: ass 时间: 2016-4-28 13:18

石墨炉原吸是否在原子化升温阶段出现此问题呢？～～可能是电压低造成的。

土壤镉，经典消解方法是四酸法，可以在ICPMS上使用～～问题是低含量的土壤镉，该仪器未必能做好。

作者: happydream 时间: 2016-4-28 13:18

电压低是说实验室的电压低造成的吗？这台石墨炉十几年了有点老。我刚刚又做了一条曲线比白天好一些就跳了一次闸，但跳闸都死机还得重新做。

你的意思是icp-ms不适合做低含量的土壤中镉么？

作者: iop 时间: 2016-4-28 13:19

还有石墨炉测土壤我不加集体改进剂可以么？影响会很大吗

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-28 13:19

先和仪器厂家沟通。ICPMS不适合分析低含量的土壤镉。

作者: nmn 时间: 2016-4-28 13:21

土壤镉，不加基体改机剂应该做不好。

作者: shuishui 时间: 2016-4-28 13:21

那把加了基体改进剂的样品直接进入icp-ms可以吗会不会对ms的测定产生影响国家目前还没有出关于ms做土壤的相关标准所以前处理不知道要怎么处理才好加入磷酸氢二铵会对ms测定产生影响么？？

作者: teddy 时间: 2016-4-28 13:22

影响不大。

作者: vbnm 时间: 2016-4-28 13:23

非常感谢指点

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-28 13:24

土壤中的镉含量不低啊，可以火焰法吧

作者: jiushi 时间: 2016-4-28 13:29

土壤镉的含量不比必菠菜的含量多，上火焰测试是不行的。土壤取0.2g消解定容至25ml，含量在1-2ppb

作者: adg 时间: 2016-4-28 13:29

上icp-ms需要再稀释吧，MS好像有个盐分现在，我看别人做的是再稀释10倍。曲线要配很低，内标校正

作者: ass 时间: 2016-4-28 13:30

若再稀释，灵敏度拍不够了吧？此的镉含量也就几个ppb

作者: happydream 时间: 2016-4-28 13:30

是不是实验室电压问题

作者: iop 时间: 2016-4-28 13:31

没用过岛津的仪器，不知您指的跳闸是仪器上的空开跳闸还是墙上的配电盘空开跳闸，石墨炉工作时电流比较大，应用30A以上的空开，不要带漏电保护那种，而且此路电不要接其他设备，如果您用的空开上标注的小于C32就容易跳了，比如C25，C10的空开是不能用的。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-28 13:31

确实如你所说

作者: nmn 时间: 2016-4-28 13:32

正好我有个问题，请教一下。

土壤无污染的情况下镉很低，想用石墨炉做。但是其他金属元素含量都非常高，消解定容后直接进样的话，那么检测过土壤镉的石墨管就无法用于其他实验了，因为已经严重污染了。

作者: shuishui 时间: 2016-4-28 13:32

可以专用那跟石墨管做镉啊

作者: teddy 时间: 2016-4-28 13:33

我的经验是一般做高含量的元素，或原子化温度高的元素，这样对其他元素污染小。

作者: vbnm 时间: 2016-4-28 13:33

石墨炉测定最后一步是高温清除，等于给石墨管洗了个澡，所以不必担心不能用。实际上，镉大概是原子化温度最低的元素，就算是测了其它的元素，石墨管也是要继续使用的，不然留着它用来干什么？

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