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标题: 【求助】我现在是自己填充固相萃取小柱 [打印本页]

作者: zouyou 时间: 2016-4-28 14:10 标题: 【求助】我现在是自己填充固相萃取小柱

各位大大请教。我现在是自己填充固相萃取小柱。就是把填料填充到空柱管里面，抽真空半小时。但是固相萃取，上完样以后，小柱有很严重的塌陷问题，要不然就是有裂缝。向大侠请教这方面的填充技巧。灰常感谢 ~

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-28 14:10 标题: 【回复】

加一点填料就震荡一下，这样有利于填料的均匀……

作者: 兔子 时间: 2016-4-28 14:11 标题: 【回复】

没见过固相萃取小柱是怎么装的，但见过色谱柱是怎么装的，色谱柱，首先是用有机溶剂把填料均匀分散，然后通过泵打到色谱柱里面，最后用流动相冲洗一段时间。按楼主说的，出现塌陷，很可能是装填不均匀造成的，所以你可以试试湿法装填，然后再用流动相冲洗，希望对楼主有帮助。

作者: dadaai 时间: 2016-4-28 14:11 标题: 【回复】

没法震荡啊。小柱很小的。3ml的。

作者: 青青草 时间: 2016-4-28 14:12 标题: 【回复】

嗯。我现在改成湿法装柱了。情况有所改善了。只是样品走完以后，如果抽个几分钟，就塌陷了。也不敢填的太紧，要不然走样花的时间太长了。

作者: jishiben 时间: 2016-4-28 14:12 标题: 【回复】

用手拿着小柱在桌面上敲击一下，震动一下啊！

作者: rrra6 时间: 2016-4-28 14:12 标题: 【回复】

请问你在上下都加塞板吗？若加塞板是不是就好些？另外，你用的什么作动力，真空泵？还是别的？

作者: 冰激凌 时间: 2016-4-28 14:13 标题: 【回复】

我也加过塞板，不过还是有塌陷的现象，也加分散剂了，是材料本身的问题么？

作者: hcy517 时间: 2016-4-28 14:13 标题: 【回复】

3cc的好装的啊，不是有筛板的嘛，压一下就行，找个大小合适的，一端平整的棒就可以了

作者: 妮子@ 时间: 2016-4-28 14:14 标题: 【回复】

你是用的湿法装柱吗？不知道是不是跟材料有关。

作者: danzi 时间: 2016-4-28 14:14 标题: 【回复】

用玻璃棒压过，不过走完几十毫升的样品，柱床就有点塌陷了。

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-28 14:15 标题: 【回复】

填充和上样过程中，都不要加真空，用重力就行了，这样虽然慢一点，但不会有裂缝和塌陷

作者: 8899 时间: 2016-4-28 14:16 标题: 【回复】

是啊，不知道是不是后期保存有问题，还是材料本身的结构问题

作者: hcy517 时间: 2016-4-28 14:16 标题: 【回复】

有机溶剂一般用什么呢？水和乙醇或乙腈之类的混合可以吗？

作者: wwwh 时间: 2016-4-28 14:17 标题: 【回复】

正规厂家也是这么生产的啊，只不过是自动化的，可以看看这家公司的cuturl('http://www.biocomma.com/products/emptytube/empty_tube_spe.html')。不过我觉得你的塌陷和装没关系，SPE填料粒径比较大，干法和湿法应该没多大的关系，关键考虑填料和你样品溶剂的作用

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-28 14:17 标题: 【回复】

各个厂家的填料用的有机溶剂都不一样的而且保密的哦

作者: wawa11 时间: 2016-4-28 14:17 标题: 【回复】

不是慢一点，是慢一天吧。请问你用的什么小柱？我的反正不抽真空不行。

作者: efp 时间: 2016-4-28 14:18 标题: 【回复】

后期保存？你要存多久再拿出来用？最好现制现用。放久了填料就散了。

作者: p1900 时间: 2016-4-28 14:18 标题: 【回复】

你说的样品溶剂是指分散剂吗？求细解~

作者: 女儿情 时间: 2016-4-28 14:18 标题: 【回复】

不是，我的意思是SPE干法装没问题的，你不是上样的量比较大吗，这个样品是什么溶剂的，有可能是你的填料在这种溶剂里会发生膨胀或是收缩的现象，特别是你的填料是聚合物的可能性就更大了

作者: 886爱 时间: 2016-4-28 14:19 标题: 【回复】

我用过6mL，3mL，1mL的，都可以。
诀窍是一开始用真空引一下，一旦开始往下滴了马上关掉真空，让其自然流下。特别是洗脱的时候推荐用这个方法。
另外，塌陷其实并不可怕，裂缝可能是因此你抽得不够干。多抽一段时间真空，让填料彻底干燥，就没有裂缝了
你试试。

作者: 跳跳哈里 时间: 2016-4-28 14:19 标题: 【回复】

如果确定没气泡且压实了，别指望大气压，所以不要抽的，一定要加的！那要么是溶掉了，要么漏掉了。要么变性了。

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