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标题: 【求助】场发射扫描电镜的问题：测试样品变黑像烧掉一样 [打印本页]

作者: wwwh 时间: 2016-4-29 10:46 标题: 【求助】场发射扫描电镜的问题：测试样品变黑像烧掉一样

我的样品是二氧化钛薄膜，载体用的是一般的载玻片，高温600℃煅烧成晶型后，做场发射扫描电镜的时候，电子束打上去变成黑的，像是烧掉了一样，怎么回事啊？做二氧化钛膜之前的模板用的高分子聚合物：聚苯乙烯微球，做场发射的时候也是电子束打上去变成黑的，像是烧掉了一样....高人解释一下，怎么回事？

作者: QQ爱 时间: 2016-4-29 10:46 标题: 【回复】

GG，电子束斑能量不低的。连我做镁合金大块的都能打一黑区出来何况您这个？

作者: malong 时间: 2016-4-29 10:46 标题: 【回复】

请问你是怎么解决这个问题的？

作者: p1900 时间: 2016-4-29 10:47 标题: 【回复】

我的是纯钨的材料，当时也是打的时间过长之后出现了一圈黑色的痕迹，这个没办法，只能是在一个区域看了之后，照了几张满意照片后赶紧换区域，不要在一个区域停留时间过长！

作者: 大花猫bb 时间: 2016-4-29 10:47 标题: 【回复】

楼上说得对，不要让电子束在样品的一个区域停留太长时间。或者你可以在保证图像质量的前提下适当降低加速电压。

作者: 青青草 时间: 2016-4-29 10:48 标题: 【回复】

是不是被电子灼烧了？

作者: 钻石 时间: 2016-4-29 10:48 标题: 【回复】

高分子的物质经过电子束一打就很容易塌陷并变黑，因为电子束的能量过高，致使打过区域物质分解，而且你的只是薄膜，基材还是不导电的物质，即使上面是导电的薄膜，但是电子经过一层不导电的物质，其电子还是无法流出去形成通路。避开这些不导电的物质和高分子材料，如果还变黑的话，那就有可能是你的镜头已经积碳了。

作者: 美人鱼 时间: 2016-4-29 10:48 标题: 【回复】

解决的办法就是喷金，然后用导电胶把待测的薄膜与样品台连接起来，效果会好点。因为你的薄膜很薄，用的模板剂又是高分子的，载体又是一般的载玻片，导电性肯定很差

作者: 钻石 时间: 2016-4-29 10:49 标题: 【回复】

只要是不导电的物质，用了都不怎么样，如果不做能谱分析，喷金是个很好选择

作者: 大大 时间: 2016-4-29 10:49 标题: 【回复】

不解决，黑就黑了，反正在做完了样品很快就会氧化掉，表面就废掉了，再做的时候再制样呗。

作者: 大花猫bb 时间: 2016-4-29 10:49 标题: 【回复】

应该是没有用导电胶连接的缘故，要按章程来啊，呵呵。

作者: malong 时间: 2016-4-29 10:50 标题: 【回复】

上面喷层碳就ok了，在真空蒸镀仪里。

作者: 小熊妮妮 时间: 2016-4-29 10:50 标题: 【回复】

可以试试小束斑，低电压，尽量快点拍照

作者: p1900 时间: 2016-4-29 10:51 标题: 【回复】

唉，这些高能量粒子不懂

作者: dadaai 时间: 2016-4-29 10:51 标题: 【回复】

很正常吧，一般都会有在观察的部分变黑的

作者: 大大 时间: 2016-4-29 10:52 标题: 【回复】

一般不是金属什么的，都用的是7,8KV就行了吧~~~~~忘了。。。。

作者: 小女人@ 时间: 2016-4-29 10:52 标题: 【回复】

照射时间长了区域变黑有几个可能，第一个：表面有污染，电子束照射会合表面油污发生反应产生碳氢化合物，附在表面，使信号产率下降。结局方法，尽量洗净，不要长时间在同一区域照射电子束。第二个：电子束能量过大，破坏表面结构。解决办法降低电子束。比如镁合金，一般最大电子束不超高15Kv，一般不打能谱，只表面观察，10KV就够了。第三个：导电性不好，有机合成的，比如一些涂料，冷镶用的环氧树脂，都是导电性不好的，可以预先表面处理，喷碳喷金，也能改善。

作者: 无怨无悔 时间: 2016-4-29 10:53 标题: 【回复】

我想问你个问题，你在烧600度得到合适的晶型的时候，聚苯乙烯在里面不会碳化吗？你是用马弗炉烧得吗？封闭着烧得吗？在烧得过程中有没有通氧气啊？多谢你啦！

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-29 10:53 标题: 【回复】

很正常啊，观察的时候高能电子束将样品灼伤了，还有一种现象就是析碳了，我做场发射扫描电镜经常遇到这个现象，解决方法是适当喷金，载体最好用导电玻璃好一些，然后采用减速模式，还有就是在一个地方调节好后，再换个地方照相等等

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-29 10:53 标题: 【回复】

一般样品如果放大倍率大，加速加压高，样品导电性不好，都会造成造成这种情况

作者: 冰激凌 时间: 2016-4-29 10:54 标题: 【回复】

单纯的二氧化钛是不会变黑的，关键是有机物质的膜。我每次做有机的物质都这样，一打就变黑，而且变形，也正为这样的样品发愁呢，谁要是有好办法可以分享一下啊。

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