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标题: 【求助】想通过原位红外光谱表征镍催化剂的CO甲烷化过程 [打印本页]

作者: 女儿情 时间: 2016-4-30 13:16 标题: 【求助】想通过原位红外光谱表征镍催化剂的CO甲烷化过程

我想通过原位红外光谱表征镍催化剂的CO甲烷化过程，想采集150，200，250，300度四个温度点的CO和H2的反应过程，我想知道是否需要采集四个温度点的背景光谱呢，然后在依次在四个点采集样品光谱，有人建议我每个样品只做一个温度点，也就是说150度采集完背景然后在150度吸附，然后更换样品再做200，250，300度的，我觉得这样做太麻烦了，因为每个样品需要还原两个小时，那这样做的话一个样品还原一次只能做一个温度点，太浪费时间和精力，请做过原位红外的同学告诉我一下应该怎样做？

作者: p1900 时间: 2016-4-30 13:17 标题: 【回复】

我做过原位透射红外光谱实验，对操作也比较熟悉，用的是氟化钙窗片，石英吸收池。自己也见过原位漫反射池。
对你所说的采集样品背景，一般预处理样品（还原）完事之后扫描收集背景图谱，得到本底吸收。然后开始做反应，分别在150度和200度及其他温度直接扫描红外谱图，得到反应信息。
按我说的做法试试，看效果怎么样。
如有疑问，欢迎进一步交流！

作者: 大大 时间: 2016-4-30 13:17 标题: 【回复】

谢谢答复，你的意思是不是这样的：在样品还原结束后降温的过程中分别在150，200，300，350采集背景，然后先做150的反应，吸附完成后，升温再做200度的，此时用200度的背景，以此类推....，我主要是担心150度时候样品的表面已经有吸附物种，在200度再吸附的时候会不会影响谱图，如果和样品还原净化处理后直接从200度吸附的谱图比较有什么不同呢？不知道我的意思说清楚了没有，还在摸索中

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-4-30 13:17 标题: 【回复】

最规范的做法是每一次只做一个样品，因为你在不同温度采集的背景，下次可能背景已经发生了变化，就说不清楚了。
但是如果红外峰很强，背景的变化可以忽略，可以考虑一次做四个温度。

作者: mimima 时间: 2016-4-30 13:18 标题: 【回复】

楼上说的有道理，我还是一个一个温度做吧，不能图快，还有一个问题就是我的样品现在是纯黑色样品，吸光非常严重，信号衰减的很快，做CO吸附的时候吸收峰非常微弱，如何提高信噪比呢，我现在能想到的是增加扫描次数，以前是64SCANS，现在是128SCANS。还有其他办法吗？

作者: dadaai 时间: 2016-4-30 13:18 标题: 【回复】

请问楼主，吸附吡啶之前，催化剂用还原吗？

作者: yuanyuan 时间: 2016-4-30 13:19 标题: 【回复】

楼主做的是漫反射还是透射啊

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