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标题: 【求助】中药基质分散固相萃取检测氨基甲酸酯类农药残留 [打印本页]

作者: aaby 时间: 2016-4-30 13:52 标题: 【求助】中药基质分散固相萃取检测氨基甲酸酯类农药残留

本人最近在做关于中药基质分散固相萃取检测氨基甲酸酯类农药残留的实验，碰到了一系列得问题：首先，有哪些氨基甲酸酯类农药比较好测啊，我试了很多种，有的是出峰时间太快和中药里的一些成分峰重合了，有经验的童鞋给我建议几个好测得氨基甲酸酯类农药，然后，说说我的实验过程，注明，我是用的自己合成的一种新的吸附剂来试验的，这个是我这个实验主要的创新点，先称取0.5g中药（粉末），向其中加标，加标后的浓度为5ug/g（第一次做这个，加标浓度加的很大），在向其中加入我新合成的吸附剂，研磨5分钟，将这些混合物装入空的spf柱里，先用正己烷洗脱除去非极性物质和油脂，再用10ml洗脱液将目标物洗脱下来，搜集洗脱液，氮吹至干，再用0.5ml甲醇复溶，进液相分析，进样量为10ul，得到其中西维因的峰面积584.37，5ppm的西维因单标峰面积为560.23，还有克百威与抗蚜威和其他的峰纠结在一起，请大家说说我的这个实验过程有些什么问题呢，第一，基质分散固相萃取到底能不能用富集因子，富集倍数来衡量这个方法的好坏，有些人说这个没有富集的效果，如果可以怎么算呢，如果不行，我在实验优化条件的时候用什么来评价我的条件好坏呢，难道是只看峰面积大小来优化条件，曾经有人告诉我，可以算一下回收率，算法是加标空白样品处理进样峰面积比上同浓度（与空白样品中加标浓度一样）的标品进样峰面积，那么我算的我的西维因的回收率为（584.37/560.23）*100%=104%，回收率能不能这样算呢，加标回收率我知道怎么算。第二，如果没有富集的效果，这个方法就只起到了净化的效果，那怎么找检出限呢，比如，分散液液微萃取就是因为有富集过程，它的检出限可是比仪器的检出限低得多，可是基质分散固相萃取没有富集效果，而且还存在把我们加入样品中的目标物提取出来的过程，提取不可能达到100%吧，就算都提出来了，按我的西维因来算，加标是5ug/g，样品是0.5g，那么西维因就是2.5ug，就算都洗脱下来了，复溶0.5ml的甲醇，那么最后西维因的浓度为2.5ug/0.5ml=5ppm，可是实际操作中是不可能全部洗下来的，那不是这个方法的检出限竟然没有仪器的检出限低，还有，我用的0.5ml甲醇复溶。适合不？复溶的体积有没有什么考究？希望做过的童鞋帮我一下，或者已经发表过这类文章的童鞋指导一下，这些问题我一直没有想通！！！

作者: p1900 时间: 2016-4-30 13:53 标题: 【回复】

如果可以用富集因子，富集倍数或者回收率（不是加标回收率）来衡量我的方法，关键是怎么算呢？还有复溶的体积怎么确定，还有是先向空白样品中加标，再与吸附剂研磨，还是，先将样品与吸附剂研磨，再加标呢？

作者: PP熊 时间: 2016-4-30 13:53 标题: 【回复】

楼主你好我现在也在做基质固相法哦可以讨论一下

作者: 冰激凌 时间: 2016-4-30 13:54 标题: 【回复】

第一，复溶体积过小，小于1ml导致误差偏大，回收率高不是你提取效率高，而是方法体系偏差居多；第二，加标必须向空白样品加标后放置不少于半小时；第三，加标的溶液尤其是有机溶液不多于样品的1/20为宜，你做到这几点再讨论你的回收率吧

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