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标题: 【求助】为什么走水也会出峰? [打印本页]

作者: 牛顿 时间: 2016-4-30 17:08 标题: 【求助】为什么走水也会出峰?

C8 柱流动相甲醇:水:乙酸胺 80:20:5,用NH3.H2O调PH=9.分析十二烷基苯磺酸钠,峰型不错6.4'出峰,为了验证一下又用流动相和水各走了一针,结果流动相没出峰,水却在6.4'也出了一个峰,响应和走的样品差不多?

方法是在万方上找的,它是分析废水中的十二烷基苯磺酸钠的!哪里需要调整呢?

作者: linlinstar 时间: 2016-4-30 17:08

1、十二烷基磺酸钠和醋酸铵都可以作为离子对试剂的，可能是两个相互作用了，你跑第二针的时候正好才把它洗脱下来；不知道这样理解对不对？
2、跑空白流动相就可以了，为什么又要用纯水跑呢？

作者: sunnyB 时间: 2016-4-30 17:08

水中有什么东西污染了，或许你可以进一针注射用水比较一下

作者: INK 时间: 2016-4-30 17:09

不象是纯水的原因,第二天,我做了重复试验还是这样.我理解原方法的检量限是PPM级的,是不是乙酸胺的浓度不够呢?但我也不敢再加了!还有我是把水溶液和有机相混合后调的PH,按理先把水溶液调好PH后再和有机相混合的,不知这样有没有影响?

作者: 牛顿 时间: 2016-4-30 17:09

纯水的影响可能性很小,第二天我做了重复试验还是走水就有峰和样品一模一样.该方法的检测限是PPM级的,尔我的样浓度是工业级的,我就把乙酸胺从7mmol浓度增大到70mm0L,再加我也不敢了!还有我是在有机相和水溶液混好之后调的PH,按理应先调PH再混有机相的,不知有无影响!
对盐的分析我真是伤透了脑筋!还有很多盐要我做,求各位出个主意!

作者: 831226 时间: 2016-4-30 17:10

1 您用的是什么类型的C8柱？硅胶基质或是其他？ pH=9，可能有些柱子不能承受吧？

2 您具体的色谱条件是什么？有梯度么？

3 苯磺酸钠会不会和色谱柱产生作用，难以洗脱出来？

作者: S6044 时间: 2016-4-30 17:10

我记得我以前是用甲醇和水从70:30到95:5梯度洗脱的

作者: yysr238 时间: 2016-4-30 17:10

是残留吗？

作者: yysr238 时间: 2016-4-30 17:11

样品是用什么溶的呢？是不是在水中的溶解度好呢？

作者: yysr238 时间: 2016-4-30 17:11

还有你走样的水和你做流动相的水是一样的吗？

作者: XYZQ 时间: 2016-4-30 17:12

还是流动相有些差异的。

作者: 牛顿 时间: 2016-4-30 17:12

样品开始防止有泡沫,就用甲醇溶解的,结果发现溶解度不行,后来就全部用水来溶解的.
等度洗脱,波长254nm,进样量5微升.样品浓度0.05g/25ml.

作者: 18600516852 时间: 2018-1-13 14:48

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