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标题: 【转载】【原创】水质COD的测定出现的失误 [打印本页]

作者: 小猫 时间: 2016-5-1 17:55 标题: 【转载】【原创】水质COD的测定出现的失误

水质COD的测定出现的失误摘要：工作中检测水质COD，用的国标方法《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》，这次试验过程，我与同事出现了几次失误，写出来防止大家走弯路吧。1 实验部分1.1仪器与试剂仪器是COD消解仪，试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银－硫酸试剂、1，10－菲绕啉指示剂溶液。1.2实验方法实验方法按照《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》进行。1.3标准溶液的配置重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重......

作者: 小猫 时间: 2016-5-1 17:55

1.4.2在COD仪上回流
错误1、从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，要不断旋动锥形瓶使之混合均匀，而实际操作时直顾加试剂，忘记混匀，造成两个平行校核样结果不一致。
错误2、加入小瓷粒石10粒，三个瓶的沸腾程度不一样，第一个沸腾程度轻，其它两个校核样沸腾程度一样，沸腾程度较轻，可能导致结果偏小。

1号空白样品，沸腾程度较轻，另外两个校核样品沸腾程度较大。
沸腾程度不一致的原因有两点，一是小瓷粒石数量不够，二是COD仪加热不均匀，有的孔热量大，有的孔热量小。采取以下措施改正：①在天平上称取小瓷粒的重量，都为1.0g。②放入COD观察沸腾程度，如果有的孔仍然沸腾得轻，换别的孔，确认该孔的热量不够。

从1号孔拿出，放2、3、4号孔，沸腾程度一样。
2总结
同事没做过水中COD，出了不少错误，有的错误是国家标准印错了，但也学到不少东西，我也跟着学了一些新知识，比如以前只查小瓷粒的数量，没想过用天平称量，即准确也快速，保证了平行样的一致性。

作者: 小牛牛 时间: 2016-5-1 17:56

这些错误常有人犯，用国标法较麻烦，做好也会有收获，比如练习滴定水平。

作者: 小熊猫 时间: 2016-5-1 17:56

看了下，应该是标准的问题吧

作者: 熊猫 时间: 2016-5-1 17:57

不错的经验分享。

作者: 夜蓝星 时间: 2016-5-1 17:58

天平怎么没有罩？

作者: 夜蓝星 时间: 2016-5-1 18:01

这些都是经验啊

作者: 小猫 时间: 2016-5-1 18:01

是十分之一的天平，没罩过。

作者: 龙泉 时间: 2016-5-1 18:03

这个经验很好。

作者: 小猫 时间: 2016-5-1 18:03

做了一个空白，两个校核样，校核样可达到494mg/L，符合要求。

作者: longquan 时间: 2016-5-1 18:04

用玻璃珠代替小瓷石吧，玻璃珠大小一般都一样

作者: 小猫 时间: 2016-5-1 18:05

玻璃珠容易炸，试过了，小瓷石是COD仪厂家提供的，专用于COD消解。

作者: momom 时间: 2016-5-1 18:06

德国Lovibond经典畅销光度计，不仅具备高精度，其极佳品质确保其耐用性。针对不同应用，有2合1,3合1，4合1,5合1,6合1多种版本可选。对于各类水质分析有极佳适用性。依照最新技术参数要求而设计，在水质分析各个领域均有很强的适用性。高精度光学系统，顶级品质干涉滤光片，采用LED光源，具有长期稳定性。独特设计，无需任何可拆除配件，将维护降到最低限度。快速获得精确，高重新性的分析结果。整体具有高度用户友好特性，人体工学设计，外观精巧，操作简单，便于携带。
●滚动记忆
●自动关机
●时间实时显示
●校准模式指示灯显示
●背光显示
●存储功能
●一键清零
●防水等级：IP68
测量范围
0 - 150 mg/l O2 (ø 16 mm)
0 - 1500 mg/l O2 (ø 16 mm)
0 - 15000 mg/l O2 (ø 16 mm)
波长
430nm、610nm
波长精度
±1nm
光度精度
3% FS (T = 20°C – 25°C)
分辨率
0.01 A
操作面板
LCD背光显示
电源模式
4节电池，近53h或15000次不间断测量
自动关机
自动关机节电功能
接口
红外接口：用于传输数据
校准模式
双校准模式：出厂校准、用户自定义校准
数据存储
16组数据
认证
CE
仪器订货信息
2892502
COD测定仪：主机（MD100）、圆形比色皿（带盖，3个）、搅拌棒、清洁刷、注射器、保修卡、合格证、说明书、携带箱

作者: happylife1234 时间: 2017-12-5 08:57

按照国标方法做废水cod检测，除了能提高滴定水平以外，还能学到很多知识。比如加小磁石要用天平秤比较好，加硝酸银去除氯离子干扰比硫酸汞强好多（也贵好多，所以标准中还是用硫酸汞)。另外，我们可以创新的吸收一下国内外先进仪器的操作规程，毕竟仪器是严格按照GB11914-90重铬酸钾氧化法设计的，还是可以学到不少知识，努力让自己别被机器淘汰了。

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