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标题: 【转载】：【讨论】固体荧光的测量 [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2016-5-1 22:49 标题: 【转载】：【讨论】固体荧光的测量

粉末固体荧光的测量受样品表面情况的影响很大，重复测量同一样品，表面情况稍有不同，荧光强度就发生很大变化。而且并不是表面越平整，越细密，强度就越大。

我用很多样品来压样，把表面尽量压成统一的形态，也试过用红外的压片机来压，可是效果不是很好。

不知道大家有什么方法？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-5-1 22:50

重复测量是指同一个样品多次测量吗?多次测量会对一些元素有影响的这是正常现象.你可以换种制样方式比如熔融

作者: 风往尘香 时间: 2016-5-1 22:50

是同一个样品多次测量。

我测的是稀土配合物的荧光，温度高的话就分解了，也可以用熔融的方法吗？

作者: jiushi 时间: 2016-5-1 22:51

有没有用固体样品专用的holder?

作者: adg 时间: 2016-5-1 22:51

你有用专门的粉末池吗?压的话可能效果不会很好,我们原来固体样品支架坏了，就是用两个载玻片压的,感觉效果不是很好。

作者: ass 时间: 2016-5-1 22:52

可以购买个固体样品专用的holder啊!

作者: happydream 时间: 2016-5-1 22:52

当然有了

可以独立的买，直角三角形形状的

作者: iop 时间: 2016-5-1 22:53

没有啊，我们测同一个荧光粉样品的时候，每次实验的重现性很好啊。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-5-1 22:53

据说选择一个合适的出射角可以避开反射等干扰。叫什么魔鬼角来的吧。

作者: nmn 时间: 2016-5-1 22:53

老兄说的对，很多时候角度稍微变一些就会相差较多，可以找厂家定制几个样品架就可以了。

作者: shuishui 时间: 2016-5-1 22:54

可以购买个固体样品专用的holder啊!也不太贵

作者: teddy 时间: 2016-5-1 22:54

45°的散射最强，一般选择30°或者60°的入射最佳。

另外，粉末样品架会好一点，只是粉末样品架的窗口不好选，需要和自己样品的荧光峰区分开。

作者: vbnm 时间: 2016-5-1 22:55

随机带的样品架和样品池，作出来的结果很好呀

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-5-1 22:55

其实说实话，目前固体样品架都不怎么样，关键问题在于角度调整

作者: 风往尘香 时间: 2016-5-1 22:56

1 用特制的固体架

2 样品颗粒要均匀

3 样品要压实，每次量加入差不多，最好用天平称一下。

作者: jiushi 时间: 2016-5-1 22:56

理论上讲，你测试的结果是无效的，正如你提到的测试条件的不确定性。如果对比不同的样品的发光强度，需要测试PLQY；

你提到到和同行们提到的只能用于定性光谱特征。

作者: adg 时间: 2016-5-1 22:57

分子荧光法测定固体样品，思路确实很有创新点，不知道应用的情况如何？各位大侠可不可以说明下你们测定的具体样品类名称？依据的方法？好像这方面的文献很少哦

作者: ass 时间: 2016-5-1 22:57

量子产率是唯一的比较粉末的发光的方法。

作者: happydream 时间: 2016-5-1 22:58

不知你用的是谁家的仪器那个型号！

作者: jiushi 时间: 2016-5-1 22:59

FluoroMax-4 with integrating sphere Acc.

作者: adg 时间: 2016-5-1 22:59

固体荧光？都测哪些样品，能否举例下？

作者: ass 时间: 2016-5-1 22:59

用积分球附件吧，你的方法测个光谱特征是没问题，比较强度大小的是不可能

作者: happydream 时间: 2016-5-1 23:00

最好还是用积分球，不过一般的厂家都提供不了，好像就jasco的荧光有。

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