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标题: 【求助】超高分辨质谱（FT-MS）和MADLI-TOF-MS [打印本页]

作者: wawa11 时间: 2016-5-2 12:28 标题: 【求助】超高分辨质谱（FT-MS）和MADLI-TOF-MS

我因为专司质谱检测，尤其是超高分辨质谱（FT-MS）和MADLI-TOF-MS，几年下来，发现有的用户对送样品之前，稀里糊涂。他不知道自己想从质谱得到什么信息，只是老师说测一个质谱，就把样品丢了过来。而偏偏性格内向，不敢多问测试的老师几句，回去一看图谱，一脸茫然。或者只是得到少许的信息，便作罢了。其实，对于一张质谱图或者对于一个样品来说，和测试老师多交流交流，也许就能使你的实验柳暗花明了。
举个例子吧。有一个课题组，想要测金属配合物，分子量在5500。先用MALDI-TOF-MS测了一下，有一个大包。原因有两个，第一可能分辨率不够好。第二，基质选得不对。我就建议先去做一个低分辨ESI，看看能否得到多电荷的峰。该学生算是一个听话的孩子，按照我说的去做了普通的低分辨ESI。结果，出来了一堆乱七八糟的峰，他无从下手，哭丧着脸来找我解析。我一看，当机立断说，做一个高分辨质谱吧。于是得到他和他老师的同意之后（FT-MS维护成本高，测试费较高），我用FT-MS给他做了一下，出来了两个非常好的峰，分别是三价和四价的峰，具有很典型的同位素峰分布和多电荷分布。然后我又解了卷积，分别得到了一价准分子离子峰和二价峰。学生是看不懂这个图的，我耐心给他讲了之后，估计还是记住了一些，回去跟老师交差。老师十分激动，专门差人过来道谢。说本来想要放弃的一个结构，被我救了，这下可以投一篇很高档的文章了，要把我的名字挂上去。
挂不挂对我来讲，一点也无所谓。因为对于管理仪器的人来说，经验和技术水平是最重要的。但是这件事情却让我颇多感慨。我常常把自己比喻成医生，要求学生看病的时候多提供一些信息，多和我交流。不要一声不响地走进医生诊室，也不说哪里不舒服，就要求医生确诊。至少应该把哪个部位不舒服跟医生说说吧。同样的道理，你应该把含有哪些信息，比如大约多少个碳，含有什么元素告诉我。每个医生都不想误诊。我也很想让每个用户都有为之激动的结果。可能确实存在了很多对付了事的医生和测试人员吧，所以有很多的误诊，也可能有很多本来很好的信息，没有被测试出来，很多本来可以发表在高档杂志或者千辛万苦合成出来的新化合物客观存在却擦肩而过了！现在每个高校，都涵盖了质谱的所有类型，EI/ESI/APCI/MALDI……不可能一台仪器就可以测所有类型的化合物，对于一种化合物，相信总有一台仪器可以攻破它！至少可以获得一些信息。
我每次在给学生培训MALDI-TOF-MS的时候，都会说“MALDI-TOF-MS专门治疑难杂症的，一定要发扬许三多的精神，不抛弃不放弃，多试一试，也许science，nature就不远了。”
祝，各位好运。

作者: zouyou 时间: 2016-5-2 12:29 标题: 【回复】

很受益，还是希望现在很多维护仪器的老师能够对化合物类型，稳定性，以及裂解类型能够精通，这样在学生描述结构时，老师们能马上就给出离子源的建议，如果结构分子量不大，又相对比较稳定，就不要建议学生去做什么FAB、ESI啊，也许EI就可以解决问题呢，如果学生想通过裂解碎片方式来了解化合物性质，我觉得EI还是不错的实验，无论从测试费上还是从得到信息来说都不错。
我想起了兰州大学的几位做质谱的老师，其中有一台EI离子源的质谱仪（年代挺久远的）有两位退休返聘老师在代测，当我们送样品是他们一般都会很耐心的了解化合物性质（熔点、大概分子式、是否含有杂原子，以及杂原子的种类）有很多在其他工作人员测试时候得不到分子离子峰的样品，在他们手中就能得到。
科研是研究人员与仪器测试人员共同合作的活动，在这个木桶上哪一块板子都不能短。

作者: yuanyuan 时间: 2016-5-2 12:29 标题: 【回复】

说得没错。我也是深有体会，同样是ESI离子源，为什么有的人能做出来，有的人做不出来，态度决定一切。

作者: 小女人@ 时间: 2016-5-2 12:29 标题: 【回复】

老师，我最近做了MALDI-TOF-MS，在西北大学，东西是糖苷类似物，分子量是658，但做出来是703...请问这是咋回事啊？而且听做的老师讲说解离度很低。

作者: huali 时间: 2016-5-2 12:30 标题: 【回复】

有您这样负责的老师，我们做科研，有毕业压力的学生，可能就不会因为得不到一个满意些的数据而哭泣了。能当您身边的学生真是好运气。

作者: yazi 时间: 2016-5-2 12:30 标题: 【回复】

现在很多学生比如我就机械做一些实验，不去思考问题，对实验理解的不够深刻，大多都是迷迷糊糊的，看了老师的帖子受益匪浅呀
让学生知其然知其所以然，这样学生理解会更加透彻，在科研思路上得到提升，这样比做出一个反应更有价值

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2016-5-2 12:31 标题: 【回复】

老师，我想请问分子量在5000-10000的东西，用MALDI-TOF-MS打用什么基质比较好啊？

作者: xgy412 时间: 2016-5-2 12:31 标题: 【回复】

这个要看你是什么化合物，是蛋白质？聚合物？还是什么？

作者: 兔子 时间: 2016-5-2 12:31 标题: 【回复】

同学，您好。我也有同样问题想问，你最后用的什么基质测试的？我的样品是一个对称的化合物，不是蛋白质，不是高分子聚合物。:hand:

作者: 大大 时间: 2016-5-2 12:32 标题: 【回复】

不是蛋白质，也不是聚合物，就是纯的有机化合物

作者: 886爱 时间: 2016-5-2 12:32 标题: 【回复】

打的不是很好，用的是蒽三酚

作者: mimima 时间: 2016-5-2 12:33 标题: 【回复】

是的，可以做ESI看看。含有N、O这样的原子的化合物往往在ESI下都能得到理想谱图。

作者: yuanyuan 时间: 2016-5-2 12:33 标题: 【回复】

唉，哪里有你这样的好老师，我明明感觉做的对，打质谱没有，不会分析图谱，人家只管测样收费，苦啊

作者: 大大 时间: 2016-5-2 12:34 标题: 【回复】

请教您一个MADLI-TOF-MS的问题。我做了一个聚合物，去做MADLI-TOF-MS的反射模式。一个单元的分子量是276，核磁标准结构没有问题，但是打出来总是72左右，请教下老师什么原因？

作者: 女儿情 时间: 2016-5-2 12:34 标题: 【回复】

聚合物用MALDI是一个很好的方法，但是也是一个比较复杂的问题。也就是说，聚合物对基质的要求比较高，首先需要选对基质，如果分子量超过2000就要考虑用线性模式了。需要具体问题具体分析，即看你的单体是什么，再选基质。有72间距的聚合物，说明确实含有这种物质，但是，不能就此下结论说它就是主成分。质谱出峰强度和很多因素有关，其中最重要一点就是出峰效率。

作者: 哈密瓜 时间: 2016-5-2 12:35 标题: 【回复】

感谢各位的回复。离我写这个帖子又过去三年多了。
再简单用一句话概括一下“质谱出峰表明有，没有出峰不能说明没有。”哈哈哈，绕口不？

作者: 青青草 时间: 2016-5-2 12:35 标题: 【回复】

分子量4000多

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