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标题: 【转载】：【求助】原子荧光测砷的问题 [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2016-5-2 18:50 标题: 【转载】：【求助】原子荧光测砷的问题

半年前，做砷能做的很准，然后中间有半年没碰过仪器。今天去测样，发现标线测出来都是负值，仪器完全没有响应。（1）仪器是afs-820，仪器条件和以前可以测的时候一样，都没有变（负高压260v，电流70ma）。（2）硼氢化钾-氢氧化钾是现用现配的，浓度为2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾（这个也是和半年前可以测的时候是一样的）。（3）标线是用今年买的标液稀释配的，浓度为1ppb，2ppb，4ppb，8ppb，10ppb，但是所有浓度测出来的荧光强度都大约是在负2至正1之间。空白的荧光值为50左右。（标线配制的方法和以前可以测的时候一样）（4）载流用的是5%的Hcl

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-5-2 18:51

感觉是标准品的问题，偶然发现砷标液有两种介质，一种是硝酸的，一种是盐酸的。楼主看看自己现在的标液是哪种介质的？

作者: 风往尘香 时间: 2016-5-2 18:51

我最近也是碰到这个麻烦事了，砷汞总是测不好，测不稳定，头疼死了，期待楼主能解决问题分享解决方案。

作者: jiushi 时间: 2016-5-2 18:52

但是以前测样都是用这个标液，都是用一样的方法，是可以测的。

作者: adg 时间: 2016-5-2 18:52

应该是浓度2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾吧？还原剂配错了。

作者: ass 时间: 2016-5-2 18:53

我们用1%硼氢化钾和0.2%的氢氧化钠

作者: happydream 时间: 2016-5-2 18:53

朋友，还是你仔细啊，这个是我打字打错了。。。我配的是浓度2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾。帖子里是我自己输错了，做实验还是没有弄错的。。

作者: iop 时间: 2016-5-2 18:54

可能原子化器那块有问题了，点火丝高度不够，导致不能原子化

作者: jiankufanhan 时间: 2016-5-2 18:54

请问楼主点火了吗？

我也遇到过这种情况，当时的原因是电炉丝断了，没有点火，所以没有信号。

作者: nmn 时间: 2016-5-2 18:54

我点火了啊，我也不知道是不是这个问题，这个怎么确定？？

作者: shuishui 时间: 2016-5-2 18:55

选择点火后，首先看看电炉丝亮不亮，如果亮，再用一张纸条试下，如果点着火纸条会着。

作者: teddy 时间: 2016-5-2 18:55

你空白多少呢？

作者: vbnm 时间: 2016-5-2 18:56

管路有没有堵？炉丝亮了吗？灯有没有电亮啊？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-5-2 18:56

楼主问题解决了吗？最终是什么情况呢？期盼能分享一下。

作者: 风往尘香 时间: 2016-5-2 18:56

实验室内温湿度怎么样？确定压块把各个管路都压紧了，观察一级气液分离器前面一小段橡胶管在测试时有无大量的气泡？我们的机子也是有一段时间没用，开机后，测试砷10ppb荧光值只有600多，测了几天，自动就上去了（280V负高压）。

作者: jiushi 时间: 2016-5-2 18:57

怎么观看炉丝啊怎么确定没信号啊

作者: adg 时间: 2016-5-2 18:57

如果是点火的话，炉丝是红色的。

作者: ass 时间: 2016-5-2 18:58

是啊，再仔细观察观察管路，原子化器有没有坏啊？

作者: happydream 时间: 2016-5-2 18:58

好像没有看见炉丝啊在什么地方可以看见呢

作者: iop 时间: 2016-5-2 18:59

原文没有错好吧，你咋搞反了

作者: jiankufanhan 时间: 2016-5-2 18:59

感觉您的管路是否出现了连接问题？

作者: nmn 时间: 2016-5-2 18:59

我勒个X。。。昨天下午我也遇到这问题了。我同事过来跟我说测砷没荧光值。

我也看不出什么问题，还原剂，液封，氩气流量，标曲，炉丝，原子化器高度，各种各种的调整特么还是没荧光值。

有没有大神来说说看是为什么。只是突然的没有荧光值的。昨天上午测汞是没这个情况的。

作者: shuishui 时间: 2016-5-2 19:00

楼主找到原因了吗？是不是水封跑了，没封好呀！水分没封好信号也不好！

作者: teddy 时间: 2016-5-2 19:00

看看还有没有载气，曾经测样过程发现载气用完了，就没有荧光值

作者: vbnm 时间: 2016-5-2 19:01

测砷有点神经质，有可能上午不好用，下午就好用了

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-5-2 19:01

请问各位，电炉丝点不着火是怎么搞的

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