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标题: 液相色谱分析进样不出峰请教原因？ [打印本页]

作者: zhaohaimi 时间: 2011-11-3 12:04 标题: 液相色谱分析进样不出峰请教原因？

液相基线走的好直，进样不出峰

我用的好似依利特的p230高压液相色谱仪，之前一直能用，换了柱子，觉得压力高就用10%的甲醇水冲洗，之前有人用过磷酸盐，冲了半小时，就改成纯甲醇冲洗，这样交换冲洗了一阵子，发现基线走的很直，就改用自己的流动性55%乙腈+磷酸盐，之前一直都是这样用的，进样了之后发现不出峰，着急啊，样品堆了很多，仪器找不到原因修理，希望大家帮帮忙哈，谢谢！

作者: thereyoube 时间: 2011-11-4 10:43

管路连接对不对？氘灯开了没有？进上样了吗？

作者: zhaohaimi 时间: 2011-11-4 10:45

都照常连接的，氘灯正常的，进样了呀，就是查不出问题

作者: notrjhn 时间: 2011-11-4 11:57

基线正常吗？压力正常吗
不出峰的原因有很多，还有你做的什么物质方便说吗

作者: zhaohaimi 时间: 2011-11-4 12:02

基线走的特别直，柱压10%甲醇在14.6mpa，纯甲醇6.0mpa；进样了之后，就只走基线，不出峰，黄酮类，这个仪器很多人用的，就柱子不一样而已，现在就是不管换哪根柱子，进样都出不了峰

作者: aasle 时间: 2011-11-4 14:07

那你的波长呢？波长选不好，在你选的波长下可能没有吸收，就不出峰了。
还有要是手动进样的话，注意一下操作。

作者: zhaohaimi 时间: 2011-11-4 14:10

平常用的波长啊，没有变化的，所有操作都一样，我现在怀疑就是进样器是不是有问题，这种怀疑有道理吗？

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-11-4 15:06

溶剂峰有吗？
进样阀有没有连接错误呢？
基线很直，感觉和以前基线有什么区别吗？不是数据采集信号线有没有连接好？

作者: zhaohaimi 时间: 2011-11-4 15:13

溶剂不出峰，整套装置没动过，上午有人打了，一切正常，中间没有停过仪器，就换了柱子，调了波长，换了流动相，洗了柱子，进样，就发现不行了，到目前为止，任何一根柱子都出不了峰。基线太直了，一丁点小杂峰都没，衰减值到3，基线还很直

作者: chenxiaohu 时间: 2011-11-4 17:51

检测工作就是这么神奇，什么事情都会发生曾记得我有一次实验很清楚空白没有被污染可在进样的时候空白就是出峰了而且与待测物保留时间非常的吻合，不会是进样针出问题了吧！要不关闭整个系统重启动一次试试只要你肯定其他没动过没准这样就好了呢！

作者: ross_racheal 时间: 2011-11-6 10:29

是不你的流动相选的不合适或者是检测器的波长选择不当呢？

作者: liuzhikunwq 时间: 2011-11-6 10:33

是不是进样针没有取上样品呢？

作者: 心情se567 时间: 2011-11-6 10:40

如果基线特别直，我估计是信号输出的问题，哪个地方有断点。

作者: zhaohaimi 时间: 2011-11-6 16:08

试过的，将整个机器关闭一天，再重启，还是不行，进样针是刚买的，新的。

仪器关闭了一天，再重启，还是不行；进样针是上周刚换的，新的。

作者: emuchhh 时间: 2011-11-6 16:12

氘灯开了没有？基线调“0”试试

作者: wangzhicui 时间: 2011-11-6 16:14

灯开了没，样品是否载入，检测波长流动相是否合适！

作者: Doctorcbw 时间: 2011-11-6 16:16

重新配流动相试试吧，排除流动相的问题

作者: xiaoweiwe121 时间: 2011-11-6 16:19

不出峰的原因很多啊·检测波长，样是否进进去了。平衡时间够不够，都是原因。能仔细点吗？

作者: yangst85 时间: 2011-11-6 16:21

流动相里加一点你所用检测波长下有吸收的物质，然后走个梯度。看看基线有无变化，如果没有的话，应该是检测器的问题

作者: 财富思考 时间: 2011-11-6 16:22

流动相是不是有问题或者色谱柱问题！

作者: dxkuii 时间: 2011-11-6 16:24

我们也出现过这种情况，后来发现是信号线松了。

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