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标题: [求助]新药典左氧氟沙星有关物质方法 [打印本页]

作者: dog002 时间: 2011-11-9 16:13 标题: [求助]新药典左氧氟沙星有关物质方法

[求助]新药典左氧氟沙星有关物质方法

大家好，我公司做左氧氟沙星有关物质，完全按照药典的方法，用梯度洗脱，空白梯度在杂质A出峰的地方，始终会出现一个小杂峰，会干扰到杂质A，杂质A的保留时间为31min。梯度如下
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0
100
0
18
100
0
25
70
30
39
70
30
40
100
0
50
100
0
按理来说31in处在流动相变化很缓慢的时段，不应该出现杂峰。通过排除，不是进样针，进样口污染，也不是色谱柱的问题，用了新色谱柱、旧色谱柱、不同品牌的柱子都有这个情况。我们初步估计是是不是试剂的纯度引起的？流动相是乙腈和缓冲盐，使用到了醋酸铵、高碘酸钠、磷酸，全是分析纯。
有没有哪位做过这个，有没有出现过类似问题，有没有推荐的试剂。

作者: any333 时间: 2011-11-9 16:13

我觉得你还是把用的水先换一下吧！换成屈臣氏试试吧！应该是梯度峰！

作者: dog002 时间: 2011-11-9 16:14

恩，这个也很有可能，目前用的是制水车间制的纯化水，然后使用我们实验室的超纯水机，再过了一遍的。

作者: xevin 时间: 2011-11-9 16:15

换了其他的水，仪器，都不行。有哪位做个这个品种啊。有没有这种情况啊

作者: 云端ing 时间: 2011-11-9 16:15

换一下乙腈吧。

作者: 天蝎座 时间: 2011-11-9 16:16

我单位前两个月也做过左氧这个品种，梯度洗脱时基线也是不稳，在杂质A附近也有凸起峰，进空白也是如次，但不干扰杂质A峰，就此问题还去咨询过我们省所老师，说只要可以排除是什麽峰就可以准确检测。

作者: 2541 时间: 2011-11-9 16:16

就此问题还去咨询过我们省所老师，说只要可以排除是什麽峰就可以准确检测。

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这句话我不是很明白，请您解释一下好吗？

作者: bluelake 时间: 2011-11-9 16:17

我同时做了两点变化，这个峰就消失了，在杂质A出峰处很平稳。
1，换了一台仪器。（由安捷伦1260换为HP1100），可能是仪器混合造成的。
2，配制流动相时A组分是由乙腈和缓冲盐组成，B组分是乙腈。在配制A组分时，以前是将缓冲盐和乙腈混合后再用有机膜过滤，现在分别用相应的滤膜过滤好后再混合。可能是滤膜引起的。
我们还准备变化2，然后在安捷伦1260上试试。
呵呵

作者: 药徒 时间: 2011-11-9 16:17

我们也遇到过这种情况，某杂质老有空白干扰，后来，一同事发现换了个品牌仪器就好了。

作者: chuntian1983 时间: 2011-11-9 16:18

我最近也在做这个项目，请教一下楼主
1.我完全照药典条件检验，主峰和杂质E的分离度一直不好，虽然达到基线分离，但明显主峰会拖尾当杂质E含量很小的时候就会被包裹了。你有这个现象吗？你用的什么色谱柱？
2、供试品溶液浓度太高，严重过载。
请问你是怎么解决的？
谢谢！！

作者: dog002 时间: 2011-11-9 16:18

2已经查到了，药典修订为1.2Mg了
主要是1的问题，求助

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