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标题: [求助]蒸发光检测器基线总不平，为什么呢？ [打印本页]

作者: dhpbj 时间: 2011-11-11 10:19 标题: [求助]蒸发光检测器基线总不平，为什么呢？

[求助]蒸发光检测器基线总不平，为什么呢？

各位老师好

我用蒸发光检测器做一批样品，流动相为二氯甲烷：乙腈（35：65），雾化温度40度，蒸发温度90度

气压21pis，基线总是走不平，但换用乙腈、甲醇、水、丙酮基线都走的很平，这是哪里出问题了呢？

是二氯甲烷的问题吗？换了一批二氯甲烷后，还是不平，是不是必须用进口的二氯甲烷呢？

希望各位老师不吝赐教

作者: 04906 时间: 2011-11-11 10:19

肯定是二氯甲烷的原因，可以用进口的试试，不是基线走不平，而是很杂吧！

作者: dhpbj 时间: 2011-11-11 10:21

是，很杂，乱七八糟的，很多小齿，这跟设的条件有关系吗？就是温度和气流量、衰减什么的？

作者: 04906 时间: 2011-11-11 10:21

这种情况只能是换二氯甲烷试试了。因为乙腈没问题啊，仪器也基本可以确定没问题！

作者: HPLC使者 时间: 2011-11-11 10:22

各位老师好

我用蒸发光检测器做一批样品，流动相为二氯甲烷：乙腈（35：65），雾化温度40度，蒸发温度90度

气压21pis，基线总是走不平，但换用乙腈、甲醇、水、丙酮基线都走的很平，这是哪里出问题了呢？

是二氯甲烷的问题吗？换了一批二氯甲烷后，还是不平，是不是必须用进口的二氯甲烷呢？

希望各位老师不吝赐教

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跟你的雾化参数有关，根据你的描述，是不是在做一种油含量测定（用C18柱）？正常的情况流动相是不会进入漂移管，如果雾化不完全，会有流动相进行漂移管，基线就不平。

作者: 2541 时间: 2011-11-11 10:23

在做薏苡仁的含量测定，测甘油三油酸酯的含量，那按这个比例的流动相，雾化温度也不能设太高，对吧，设70度雾化温度也试过了，还是不行。买回进口的二氯甲烷就试试它

作者: 木槿 时间: 2011-11-11 10:24

我做的是测鸦胆子油里的甘油三油酸酯，采用C18柱，流动相跟你相关不大。我们使用的设备是没有雾化温度之说的，不知你用的是什么牌子（我们是迪玛）。还有二氯甲烷不一定是色谱纯的就好，我用的是分析纯，基线比色谱纯漂亮。

作者: dhpbj 时间: 2011-11-11 10:24

我们是惠泽公司的，确实是二氯甲烷的问题，我们没用分析纯的，色谱纯的重新蒸了一遍，基线就好了
唉，头疼了两天

作者: dhpbj 时间: 2011-11-11 10:25

还想请问，分析纯抽滤后，和色谱纯抽滤后有什么区别吗？为什么我们领导非得让用色谱纯试剂抽滤后再做液相，而不能用色谱纯试剂

作者: 2541 时间: 2011-11-11 10:26

没有，我拿分析纯都没蒸过。

作者: zhenxin 时间: 2011-11-11 10:32

二氯甲烷里含有不能挥发的物质,进去了检测池造成的.

作者: dog002 时间: 2011-11-11 10:33

应该是气源的问题？空气的的硅胶换了没有？注意更换那里的变色硅胶，每一次做实验前记得排一下水，进蒸发光的气体含水太多，基线噪音会很大的。如果有条件，可以换一下氮气做一下气源试一下，应该效果好很多。蒸发光这个仪器没有一般的紫外检测器那么经得起折磨，要注意保养的。
帮你解决问题有加分吗？

作者: dhpbj 时间: 2011-11-11 10:34

谢谢你的回答，以后会很有用的。虽然我们这里没有变色硅胶，也不知道该如何排水，但我很想给你加分的，可惜的是我现在没资格啊，以后有机会一定给你加分哈。

作者: tie8 时间: 2011-11-11 10:35

还想请问，分析纯抽滤后，和色谱纯抽滤后有什么区别吗？为什么我们领导非得让用色谱纯试剂抽滤后再做液相，而不能用色谱纯试剂

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0.45um过滤只能出去粒径大于0.45um的颗粒，那些粒径小于0.45um的颗粒还有溶解在试剂里的杂质呢，去不了吧

作者: dhpbj 时间: 2011-11-11 10:35

这些过小的杂质是不是对柱子没有影响啊，有影响的话为什么抽滤一般都用0.45vm的滤膜而不用更小的？

作者: minran_1980 时间: 2011-11-11 10:37

应该是气源的问题？空气的的硅胶换了没有？注意更换那里的变色硅胶，每一次做实验前记得排一下水，进蒸发光的气体含水太多，基线噪音会很大的。如果有条件，可以换一下氮气做一下气源试一下，应该效果好很多。蒸发光这个仪器没有一般的紫外检测器那么经得起折磨，要注意保养的。
帮你解决问题有加分吗？

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一般样品一般情况下，是不需要使用高纯氮作为ELSD气源的
当然除水是必须的
造成基线总不平，需要分2分进行考察：
1.漂移：如平衡时间短，温度不稳定等
2.噪音：主要是试剂等纯度不够引起的，当然也包括气源问题
至于二氯甲烷重蒸的问题，111是这样理解的：重蒸后的杂质不见到除去，同样道理过滤也不见得除去
最好的办法是使用色谱纯的试剂

作者: 00无名指00 时间: 2011-11-11 10:37

这段时间有事没有来，为了加分要努力一下。最好是色谱纯试剂了，但一般用不起的。好的，二氯甲烷重蒸一般就比较好用了，最好用是精馏塔那一种，用旋蒸来一般效果不好，精馏塔重蒸后上气质都比较干净了。如果气源含有比较大的水份的话，我们的蒸发光反映来看是基线噪音很大的。你换一种流动相作为试剂，还是那么大的噪音，应该是气源的问题了。111，是这样的吧。

作者: minran_1980 时间: 2011-11-11 10:38

这段时间有事没有来，为了加分要努力一下。最好是色谱纯试剂了，但一般用不起的。好的，二氯甲烷重蒸一般就比较好用了，最好用是精馏塔那一种，用旋蒸来一般效果不好，精馏塔重蒸后上气质都比较干净了。如果气源含有比较大的水份的话，我们的蒸发光反映来看是基线噪音很大的。你换一种流动相作为试剂，还是那么大的噪音，应该是气源的问题了。111，是这样的吧。

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引起噪音的情况很多
1.试剂溶剂溶液
2.环境
3.操作
4.色谱柱
5.色谱条件
6.ELSD系统
7.其他

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