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标题: [求助]庚烷磺酸钠在水中pH的变化 [打印本页]

作者: 铜雀 时间: 2011-11-11 16:33 标题: [求助]庚烷磺酸钠在水中pH的变化

[求助]庚烷磺酸钠在水中pH的变化

大家好，我今天配流动相时按10版药典规定，配了浓度为0.0025mol/L的庚烷磺酸钠，然后用5%醋酸调pH到6，我发现在还没有加醋酸调节前，在搅拌时庚烷磺酸钠溶液pH直接从7点多慢慢变到5点多，都没法调了，请各位高手帮帮小弟，谢谢。(PS:pH计是好的，没问题，用了二台结果都一样，别人都能在上面测得很准）

作者: dog002 时间: 2011-11-11 16:44

用冰醋酸调节试试看

作者: tie8 时间: 2011-11-11 16:45

我试过了，加了二滴pH还是很低，关键是不加都低于六，明天试试哇哈哈水，看能不能管用，或者配完溶液后就不要一直搅拌了，我发现每次搅拌时pH变化更大，是不是引入了更多的氧和二氧化碳呢？庚烷磺酸钠对这些物质敏感吗？

作者: gemei0115 时间: 2011-11-11 16:45

建议换个厂家的庚烷磺酸钠试试。

作者: dog002 时间: 2011-11-11 16:46

离子对最好还是使用进口的，而且进口的也有区别

作者: 铜雀 时间: 2011-11-11 16:46

哦我试试吧，我用的国产的。还不知道有这个问题，哎，国产真没好货吗？我对比看看就告诉大家结果啊，嘻嘻，谢谢大家。

作者: dog002 时间: 2011-11-11 16:47

哦我试试吧，我用的国产的。还不知道有这个问题，哎，国产真没好货吗？我对比看看就告诉大家结果啊，嘻嘻，谢谢大家。

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最好是给出对比数据，以及为什么发生这种情况的可能
越深入越好

作者: 铜雀 时间: 2011-11-11 16:47

恩，我也想找到原因，但今天老师先不让我做液相了，估计得过一段时间才能解决这个问题吧，不好意思啊。现在大家做液相的离子对都用进口的吗？

作者: dog002 时间: 2011-11-11 16:48

其他的不清楚，以前我们都是买进口的，现在也是
可能我们做的品种少吧，不好妄下定论
你可以就这个问题研究一下

作者: 铜雀 时间: 2011-11-11 16:48

从没用过国产货。

作者: ending 时间: 2011-11-11 16:49

试过，PH应该在5.5左右。

作者: xevin 时间: 2011-11-11 16:49

恩我的也差不多，这可咋整啊，达不到药典要求哦

作者: minran_1980 时间: 2011-11-11 16:50

前段时间我们应国产的也出问题，后来换成百灵威的就解决问题了。

作者: TNT 时间: 2011-11-11 16:50

哦看来的确要换品种才能解决这个问题啊

作者: zhenxin 时间: 2011-11-11 16:54

我刚做过一个已知杂质，开始加入是定位用的，后面就做这个杂质的方法学研究，和含量的方法学类似。

作者: bananapeople 时间: 2011-11-11 16:54

我的理解，定量用的杂质，做方法学，相当于把该杂质当成主药，主药也相当于辅料了。象回收率等本来要加辅料的就连主药加，而线性等不用加辅料就单独用杂质做就行。

作者: 2541 时间: 2011-11-11 16:55

我的理解，定量用的杂质，做方法学，相当于把该杂质当成主药，主药也相当于辅料了。象回收率等本来要加辅料的就连主药加，而线性等不用加辅料就单独用杂质做就行。

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比较认同，望再有高人发表意见

作者: mamamiya 时间: 2011-11-11 16:55

已经杂质的方法学：我们单位是按照加拿大一个研发单位的研发思路做的，具体如下：
1.线性、定量限、检测线用对照品直接做的，线性范围是定量限到160%,定量限是进样6针
2.重复性，精密度，回收率都是拿对照品加到样品中做的，即做加样回收率

作者: daod 时间: 2011-11-11 16:56

我的理解，定量用的杂质，做方法学，相当于把该杂质当成主药，主药也相当于辅料了。象回收率等本来要加辅料的就连主药加，而线性等不用加辅料就单独用杂质做就行。

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同意。回收率将杂质加到样品里做。如果成品中已知杂质量太少，无法做分析重复性和精密度，酒按“陈焱”说的方法做。

作者: 木槿 时间: 2011-11-11 16:57

最近老整有关物质方法验证，天天看Q2，Q3
说点想法
首先得看你杂质检测是用的什么方法（无外乎归一化法（带矫正因子or不带）、主成分自身对照（带矫正因子or不带）、外标法测杂质含量),第三种做法，同assay一样

谈谈第二种
专属性不发表看法
LOD，LOQ我们是用杂质对照品做的
线性（矫正因子...)杂质对照品做的
精密度（用样品做的）
耐用性

觉得上述，不用把已知杂质加到主药的供试品溶液中来做
准确性（回收率）是必须得加了

“比如精密度、重复性的供试液，都必须把一定量的杂质与主药溶液混溶当供试品溶液吗，这样做，再加2浓度，就成回收率试验了？”

验证的每一项都应该不会有重复交叠的部分的，虽然可以套用....

作者: 2541 时间: 2011-11-11 16:58

最近老整有关物质方法验证，天天看Q2，Q3
说点想法
首先得看你杂质检测是用的什么方法（无外乎归一化法（带矫正因子or不带）、主成分自身对照（带矫正因子or不带）、外标法测杂质含量),第三种做法，同assay一样

谈谈第二种
专属性不发表看法
LOD，LOQ我们是用杂质对照品做的
线性（矫正因子...)杂质对照品做的
精密度（用样品做的）
耐用性

觉得上述，不用把已知杂质加到主药的供试品溶液中来做
准确性（回收率）是必须得加了

“比如精密度、重复性的供试液，都必须把一定量的杂质与主药溶液混溶当供试品溶液吗，这样做，再加2浓度，就成回收率试验了？”

验证的每一项都应该不会有重复交叠的部分的，虽然可以套用....

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谢谢，在各位指点下我基本理解了，请问，已知杂质的耐用性，是仅用主药供试品溶液作？还是....？用何种检测方法，检测什么指标？

作者: fklo83 时间: 2011-11-11 16:58

1.已知杂质色谱条件与主药是否一致？如果已知杂质和主成分用同一色谱图，检测项目应该有分离度，已知杂质的量，计算RSD%；如果杂质和主成分用的不是同一条件，就把已知杂质当成复方制剂中另一成分，（不过是否每一种已知杂质都要做耐用性还没想过，按说每一个色谱系统都需要做），耐用性是考察各因素影响的承受程度，如何验证，根据具体情况，是用哪种溶液做，目的是确保方法有效

作者: 2541 时间: 2011-11-11 16:59

1.已知杂质色谱条件与主药是否一致？如果已知杂质和主成分用同一色谱图，检测项目应该有分离度，已知杂质的量，计算RSD%；如果杂质和主成分用的不是同一条件，就把已知杂质当成复方制剂中另一成分，（不过是否每一种已知杂质都要做耐用性还没想过，按说每一个色谱系统都需要做），耐用性是考察各因素影响的承受程度，如何验证，根据具体情况，是用哪种溶液做，目的是确保方法有效

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我制剂里的杂质基本没有的，这样耐用性试验怎么看含量？
是不是往主药供试品里加点已知杂质，再考察耐用性各条件下的各杂质含量ＲＳＤ绝对值什么的？

作者: 剪刀手520 时间: 2011-11-11 17:00

谢谢，在各位指点下我基本理解了，请问，已知杂质的耐用性，是仅用主药供试品溶液作？还是....？用何种检测方法，检测什么指标？

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验证是针对某个分析方法而言的话，耐用性也应该是指方法耐用性吧，”已知杂质的耐用性”，用词不妥，呵呵
刚写de方案，我是用system suitability里各杂质的分离度作为考察方法耐用性的指标的；至于是否需要用样品杂质检测数据作为验证指标，还在讨论ing......

我是觉得在精密度及accuracy都pass的前提下，耐用性只要考察各杂质的分离度就够了......

作者: xue258 时间: 2011-11-11 17:00

我的理解，定量用的杂质，做方法学，相当于把该杂质当成主药，主药也相当于辅料了。象回收率等本来要加辅料的就连主药加，而线性等不用加辅料就单独用杂质做就行。

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没错的，这样也就是所谓的加样回收，只是含量回收率的“样”是辅料，已知杂质的“样”是我们的样品（制剂或原料）

作者: 00无名指00 时间: 2011-11-11 17:01

验证是针对某个分析方法而言的话，耐用性也应该是指方法耐用性吧，”已知杂质的耐用性”，用词不妥，呵呵
刚写de方案，我是用system suitability里各杂质的分离度作为考察方法耐用性的指标的；至于是否需要用样品杂质检测数据作为验证指标，还在讨论ing......

我是觉得在精密度及accuracy都pass的前提下，耐用性只要考察各杂质的分离度就够了......

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如有杂质对照品，我们公司的做法是这样的：每个耐用性试验均考察系统精密度和方法精密度，

系统精密度做系统适应性，考察分离度，或进杂质对照品5/6针，算RSD；

方法精密度做6份样，算杂质含量，和含量的RSD

作者: 131415 时间: 2011-11-11 17:01

我的理解，定量用的杂质，做方法学，相当于把该杂质当成主药，主药也相当于辅料了。象回收率等本来要加辅料的就连主药加，而线性等不用加辅料就单独用杂质做就行。

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