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标题: 高氯酸非水滴定 [打印本页]

作者: cherry_chen 时间: 2011-11-16 15:52 标题: 高氯酸非水滴定

用高氯酸滴定液滴定有机碱，是一个叔胺，冰醋酸40ml作溶剂，不加醋酐突跃点非常小，消耗滴定液才0.140ml，冰醋酸+酸酐=35+5，一个突跃点，计算含量超出101.0%；冰醋酸+酸酐=30+10，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=20+20，两个突跃点，冰醋酸+酸酐=10+30，两个突跃点，突跃电位几乎一样，计算出来含量依次减小。现在不知道如何确定终点，请较各位？还有为什么会有两个突跃点？

作者: unknow 时间: 2011-11-16 21:35 标题: 回复 #1 cherry_chen 的帖子

怎么会有两个突跃点，难道样品里包含了两种碱？

作者: cherry_chen 时间: 2011-11-17 08:21 标题: 回复 #2 unknow 的帖子

就是搞不清楚为什么会有两个突跃点，该有机物只有一个叔胺，冰醋酸+酸酐=35+5，只有一个突跃点，加大酸酐的量就会有两个突跃点。

作者: iwfi325iwc 时间: 2011-11-17 10:38

是不是高氯酸和酸酐的作用导致有两个突跃点？
加点缓冲剂试试

作者: cherry_chen 时间: 2011-11-17 13:38

请问加什么缓冲液呢不加酸酐突跃小，加少了含量偏高（超过101.0%），加多了就两个突跃点

作者: cherry_chen 时间: 2011-11-17 13:39 标题: 回复 #4 iwfi325iwc 的帖子

请问加什么缓冲液呢不加酸酐突跃小，加少了含量偏高（超过101.0%），加多了就两个突跃点

作者: eesa_dc_seein 时间: 2011-11-26 10:56

看来是醋酐的量影响比较大，可做个回收率。

作者: 健康千万家 时间: 2011-11-26 11:02

首先，高氯酸非水滴定时应该加醋酐以达到“非水”状态。

其次，醋酐主要作用是与冰醋酸中的水反应生成醋酸，所以需要量不大，可根据痧醋酸的含水量计划出来，稍过量一点就可以。

如果醋酐过量太多，会与有机碱生成乙酰胺类物质，这就是为什么会有2个突跃点的原因。

冰醋酸+醋酐=35+5比较合适。

超出101.0%是不是你没扣除空白？

作者: cherry_chen 时间: 2011-11-28 16:56 标题: 回复 #7 eesa_dc_seein 的帖子

请教一下含量滴定的回收率怎么做，方法验证的话需要做回收率吗？

作者: cherry_chen 时间: 2011-11-28 16:59

你好今天把电位滴定仪与电脑连起来做了电位曲线，根据突跃点判断终点含量也超过101.0%，终点一阶导数为295，换了一个高氯酸滴定液竟然突跃变小，一阶导数只有150左右，突跃变小，实在想不通怎么回事？

作者: cherry_chen 时间: 2011-11-28 17:00 标题: 回复 #8 健康千万家的帖子

你好今天把电位滴定仪与电脑连起来做了电位曲线，根据突跃点判断终点含量也超过101.0%，终点一阶导数为295，换了一个高氯酸滴定液竟然突跃变小，一阶导数只有150左右，突跃变小，实在想不通怎么回事？

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