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标题: [求助]电位滴定法 [打印本页]

作者: feima+ 时间: 2011-11-19 12:43 标题: [求助]电位滴定法

[求助]电位滴定法

问哪位用过电位滴定法？如果找不到电位变化突跃点，该如何判断滴定终点？滴定终点时PH值是不是为7？
最近在用电位滴定法测一样品的含量，可△E/△V变化的规律很不明显，不知该怎么处理才好，而且对以上问题有很多疑问，特来园中请教各位，多谢多谢！

作者: 火树银花nm 时间: 2011-11-19 12:43

电位滴定的终点判断在申报资料中应附曲线图，终点为ΔE/ΔV的极大值。

以ΔE/ΔV（相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定平均体积V为横坐标，绘制ΔE/ΔV – V 曲线，以ΔE/ΔV的极大值对应的体积为滴定终点。一般在首次摸索时，同时加入结晶紫指示剂，颜色、电位同时观察。

找不到电位突跃肯定是方法有问题了，如果是已有方法那就从你试验过程、产品质量考虑了。

作者: xevin 时间: 2011-11-19 12:45

电位滴定法就是通过测量电极电位来确定滴定终点的方法。
适用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和非水滴定。特别适用于混浊、有色溶液的滴定以及缺乏合适指示剂的滴定分析方法。

将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点，用作图法或二级微商法确定滴定终点。
该方法很经典，如有何问题，我同意楼上的意见－－找不到电位突跃肯定是方法有问题了，如果是已有方法那就从你试验过程、产品质量考虑了。
注意在化学计量点前后，应每次滴加0.1mL标准溶液（就是较少的最好是等量的标准溶液），耐心点，应该没问题的

作者: HPLC使者 时间: 2011-11-19 12:45

楼上的很全面，我再补充一点

如果突跃过小，其他方解决不了，可以尝试利用改变溶剂的办法，以增大区分效应，具体可以查看相关教材，一般分析化学教材均将其列为小字内容

作者: orangecake 时间: 2011-11-19 12:48

1 可有指示剂法和电位指示法
2 可有三种曲线来判断终点,分析化学上有
3 自我感觉电位法来指示比较好

作者: feima+ 时间: 2011-11-19 12:48

多谢各位帮助！
我现在用的溶剂是丙酮，ΔE/ΔV波动范围一直在10~50之间，而且时大时小，找不到突跃点，请问还可以用什么溶剂？
另外：所测定的样品是一中药提取液，直接取提取液挥干加丙酮和碱反应后测定，请问有没有可能是其他成分的干扰?需不需要进一步处理样品？

作者: feima+ 时间: 2011-11-19 12:48

向各位汇报一下我试验的进展：样品经过进一步纯化处理，滴定时已经找到了突跃点，但空白的突跃点不太明显，在滴定的过程中常出现几个突跃点，但在最后一个突跃点后，ΔE/ΔV就一直变小，请问一下各位：像这种情况我确定最后一个突跃点为滴定终点行吗？作质量标准能过不？
请各位高手多多指教，小女子在此多谢了！

作者: qhyu 时间: 2011-11-19 12:49

就你的样品来看终点应该在3.42-3.46之间，但是存在这样的问题：

1 3.42-3.46之间联线应该是延长线的交点，不是直接连接，请参阅分析化学教材
2 hcl消耗量过小，精度达不到要求，一般终点体积在20.00左右

空白的问题也是hcl消耗量过小的问题，hcl消耗量过小，你的读数区间相应也过小，0.05-0.15只有0.1，才两滴半，误差过大。

作者: is2011 时间: 2011-11-19 12:49

就我做过的电位滴定的经验总结来看，我觉得做电位滴定的溶剂比较好的是乙醇。另外，对于读数区间的问题，是根据你所用的滴定管的刻度来决定的，电位滴定要求读数是很准确的，所以，电位滴定的区间是指对于你所用的滴定管，你能够精确读取的最小刻度为准的，比如：用的是25ml的滴定管，最小刻度为0.1ml，那么，就应该0.1ml、0.1ml的滴定。最后的体积数是需要计算的。我记得有一本书，叫〈〈分析化学〉〉上面有专门的关于电位滴定的介绍，包括电位滴定的体积计算。

作者: is2011 时间: 2011-11-19 12:50

不能定最后一个点为突跃点，应该是电位差最大的那个点为突跃点。而且，滴定的时候，过了突跃点以后，应该继续滴下去，便于计算精确的体积和做滴定曲线。

作者: feima+ 时间: 2011-11-19 12:50

能不能具体解释一下[3.42-3.46之间联线应该是延长线的交点，不是直接连接]这句话的意思，在哪版分析化学上有详细介绍？谢谢哈

作者: feima+ 时间: 2011-11-19 12:51

请问一下定电位差最大的那个点位突跃点的理论依据是什么？为何不能定最后一个突跃点为滴定终点呢？本人人为滴定空白时，空白中多是弱酸（仅对这个实验），故反应完全时的滴定点为滴定终点，故确定终点为最后一个突跃点，不知阁下如何认为？

作者: qhyu 时间: 2011-11-19 12:51

华东理工和四川大学分析化学

说到读数字的问题，你可以说一下你的滴定仪器么？

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