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标题: 液质联用样品检测出峰问题？ [打印本页]

作者: emuchhh 时间: 2011-11-20 13:58 标题: 液质联用样品检测出峰问题？

做沙星，空白都出峰

用5mmol乙酸胺（0.1%甲酸），乙腈做流动相。
之前做一直都没有问题，用这个方法两年多了。
仪器有一个月没用。
刚开始用，不能出峰。
后来做标曲能出峰，信号都差不多到5+e5，但是完成不成线性。
连空白都出峰，进了纯水，也出差不多信号的峰。
换了柱子、重新校准、洗了进样口、重新配了流动相（换了新开的试试来配），结果还是这样。
同样的柱子，做其它物质，像氯霉素，都很正常！
实在想不明白是什么原因，请教各位老师!！谢谢！！
很急，赶着出结果！

作者: unknow 时间: 2011-11-20 15:33 标题: 回复 #1 emuchhh 的帖子

不会是样品的问题吧~

作者: xiongwei397 时间: 2011-11-21 10:24

上次有个好像最后说是一个量筒污染了。

作者: dragon5 时间: 2011-11-21 11:54

先确认下是不是污染，液相和质谱逐一排查

作者: 出国吧 时间: 2011-11-21 14:05

污染的可能性比较大，先把系统冲洗一下，配流动相尽量不要接触其他容器。

作者: hawel 时间: 2011-11-21 15:15

进纯水之前有多近几针空白吗？出差不多的峰是有多差不多？
液相的压力正常波？

作者: qushaosol 时间: 2011-11-22 12:09

细心冷静，有思路的排查。
先用标准品重新开发一下质谱方法，走来看看。

作者: popshengu 时间: 2011-11-22 12:11

应该是哪里污染，再查查一下！

作者: aasle 时间: 2011-11-23 17:33

标准或许太大了没冲洗干净！空白出峰绝对不是你一人大部分的实验室都遇到过！！

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