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标题: [求助]关于标准品标化的问题 [打印本页]

作者: daod 时间: 2011-11-25 13:32 标题: [求助]关于标准品标化的问题

[求助]关于标准品标化的问题

我在做一个化药的一类新药,没有标准品,所以自制了标准品,可是关于标化的问题一直弄不太明白,想请教一下大家.
我一直认为应该是我用各种能用到的方法来测定它的含量,然后取一下平均值就可以了.
我原本是打算用非水滴定,HPLC(UV检测器),HPLC(蒸发光检测器)三种方法来确定一下含量的.可是昨天碰到了一个前辈,他说这么做是错误的,应该用HPLC的几种检测器都来做一下,然后从中选出结果最好的那个,比如说是UV检测器,然后用同一个流动相,同一根柱子,一个波长,分别在三台不同厂家生产的HPLC仪上测定,再取其平均值才是标准品的含量.有这种说法吗?
我个人觉得那我还不如用两个不同的流动相在同一台机器上测定,然后取其平均值呢?
不知道有哪为战友作过类似的项目,能不能给点建议?谢谢了!

作者: 大白菜 时间: 2011-11-25 13:33

我个人觉得那我还不如用两个不同的流动相在同一台机器上测定,然后取其平均值呢?

我不理解你想法有什么依据吗???
流动相不同的话,色谱条件不是变了吗?怎么还能取其平均值呢?
新手,望指教!

作者: junhun 时间: 2011-11-25 13:33

这是另外一个前辈告诉我的,原因她没有说.
我想原因应该是使用HPLC(UV检测器),对一个新药建立含量测定方法,本身这个条件就是在不断的摸索过程中建立起来的.你不能说你建立的这个方法是最好的,只不过是这个方法满足了各方面的要求,这个方法你可以使用而已.肯定应该还存在着和你这个条件更好或者是差不多一样的条件.就拿我这个药来说吧,我就找到了两个都不错的条件,缓冲盐不一样,PH值也不一样.但效果都不错,后来我就选了理论塔板数稍高一点的那个条件.
对于标准品的标化,用HPLC的话只能用面积归一化法了,我个人觉得用不同的条件出的峰肯定会略有差别的,我用两个不同的条件分别来测定,这样可以增大可靠性,这就有点象从中草药中提取分离单体化合物一样(不知道你在中草药提取分离方面怎么样?)一般在分离中草药中的单体化合物时,当你怀疑用一个展开剂跑出来的点是个单体的话,一般你还需要换1-2种完全不同的展开剂进行展开,或者要把硅胶换成聚酰胺或葡聚糖凝胶什么的.如果在变换了各种条件仍然是一个点,那基本就可以确定是个单体化合物了,然后再去打谱确定结构.
我个人觉得HPLC的条件的建立原理和这个差不多,对于纯品应该多换几个条件来确定含量.这只是我个人的想法,也没什么根据的,仅供参考!

作者: zsxan1990 时间: 2011-11-25 13:33

那个前辈的说法有点所答非所问。
楼上的说法我赞成。首先要确定你的标准品的含量，至少应该做正相，反相，DAD检测。
至于不同仪器，不同实验室间的测试是另外一回事。

作者: 大白菜 时间: 2011-11-25 13:34

至于怎么确认在一个特定色谱条件下测出的纯品含量最高？
也就是说怎么知道这个色谱条件是最好的？不知道目前有没有研究？
新手上路，望前辈们指教！

作者: 2541 时间: 2011-11-25 13:37

我认为只要做该标准品含量测定的方法学研究即可,拿出一套严密的验证方案.

作者: ladyhuahua 时间: 2011-11-25 13:38

我也来说两句。一般来讲，用HPLC法来测定含量，是需要有对照品的，不管外标法、内标法都需要。而你做的是一类新药，肯定没有对照品。所以，需要有一个方法，作方法学研究。但肯定不能是HPLC法。可以用非水滴定法，用电位指示终点。作出滴定曲线。如果有合适的指示剂，可以比较一下，如果滴定终点电位与指示剂变色终点能够统一，也可用指示剂指示终点。但仍要做线性、精密度、稳定性、回收率等资料。必要时，需要作影响因素、加速、长期试验考察对照品的稳定性。以上是我个人的一点看法，希望同战友们交流。

作者: HPLC使者 时间: 2011-11-25 13:38

我今天就我的这个问题去咨询了我们省药检所化药室的主任,她是这样回答的:
1、要用两个不同的方法来标化。比如说我这个原料药就可以采用非水滴定（容量分析法）和HPLC法（仪器分析法）。
2、HPLC法必须采用两个完全不同的条件来分别测定，用面积归一化法来计算就可以了。
所谓不同的条件包括：
⑴完全不同的流动相（比如说我这个项目，目前我已经摸索到了两个不同的条件，虽然都是用的乙睛-水系统，但缓冲盐和PH值分别都是不同的，所以就可以使用这两个条件了。）
⑵不同品牌的色谱柱（就是换根柱子，至于国产还是进口的倒是无所谓）
⑶不同品牌的HPLC色谱仪（如果条件实在不允许，在同一台仪器上用不同的流动相和不同的色谱柱进行测定也可以）
3、取三个方法含量的平均值就可以了。（我现在已经用非水和一种HPLC条件测定过了，基本含量差距不大，如果差距很大，那就取含量低的那个方法的平均值）
4、HPLC法测定含量还是用UV检测器为佳，不需要使用其他检测器测定。
5、在药品的研制过程中（包括新药的临床前申报），作为研究单位，只要你用确实可靠的方法确定了你的标准品的含量就可以了。等到药品被批准上市的话，你提供标准品中检所会测定含量的。最后的含量还是由中检所确定的。基本上象上列方法测定标准品的含量是可以满足申报新药的要求的。

作者: toy 时间: 2011-11-25 13:39

这两个方法我觉得都不妥，你用HPLC测定标准品的含量，那么用什么做对照呢？这是外标法的问题；如果你用内标法，那么内标怎么选？是不是合适呢？专家也会提出这样的问题；那么你会说用归一化法，可是这个方法本来就存在着条件摸索的问题，你采用的液相条件能确定把所有的杂质给分离吗？所以现在化药一般决不会用归一化法来测含量的。
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所以现在化药一般决不会用归一化法来测含量的？。
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不知道这位朋友怎么下的这个结论，也许是我接触的新药研发比较少，完美的标准品标定在新药研究中（比较严格的研究所我就不了解了）是很少那样做的，基本就是象楼主说的那个化药室的主任所说的，大家一般都是只要你法定机构说了这样做可以那就决不愿意多做工作的，呵呵，反正我是这个样子。最后法定标准品的含量是要由中检所给出的，不是你申报单位说了算。我想您说的化药一般绝不会用归一化法来测含量可能意思是指的一般质量标准中的含量测定，那是不能用归一法。但标准品的标定和含量测定应该是两个不同的概念。我以前做植化分离得到的单体给纯度时，也一般就是只用归一法，只是用不同的色谱条件、不同色谱柱等。
至于是否应该用内标法来标定标准品的纯度，我也不清楚，只是很少听到谁那么做，有做过这方面工作的朋友请介绍下您的经验，谢谢！

作者: 星星点灯 时间: 2011-11-25 13:39

省药检所化药室的主任的回答是基本正确的，我们这里基本是这样做的。

作者: woshituzhu 时间: 2011-11-25 13:50

化药标准品的含量测定首选还是化学法，根据化药本身的性质选方法，是非水滴定、酸碱滴定、电位滴定还是其他。你虽然做的是一类药，但基本的大类你自己应该比较清楚的，参考同类产品的原料含量测定的方法进行方法学的摸索，只要你化学物的性质分析清楚了，应该不是什么问题。
原料含量测定是化学法。现在大家仪器用惯了，总喜欢一开始就用HPLC法。其实大家看看新药研究指南中的内容，原料药首选是化学法的。只有在化学法不能的情况下才用HPLC。
要用HPLC就要用到标准品。你本来就是要做化药标准品的含量测定，当然是要用化学法。
药检所的答案也是很官方的。因为你也许也能通过。但是为什么不去自己找一个好的化学法去做含量测定的方法呢。
制剂才首选液相方法。你可以用化学法测定自己提纯好的原料药做标准品。

作者: DDD 时间: 2011-11-25 13:51

中检所有一个关于对照品标化的规定, 你可以找来看看,规定的很细,

作者: sunnyB 时间: 2011-11-25 13:54

标化应该不是测定含量的问题，测定含量的前提就是有对照品，没有对照品的情况下如何保证测定的准确性？如何进行方法评价？
标化的过程应该是杂质测定的过程，主要包括（1）HPLC色谱杂质，（2）水分，（3）无机盐，（4）残留溶剂；
除去所有杂质的量即可得到对照品的纯度。
前面提到的方法在国内尽管可用，但不能称其为标化。

作者: 8princess8 时间: 2011-11-25 13:55

Agree with geneleo, 前面说的都是"中国特色"。

作者: flyxx05 时间: 2011-11-25 13:55

其实，我现在也遇到这样的问题，我们成品有标准，可是中间体没有检验方法，也没有对照品，检验出来的结果有时候我自己都不能确定，比如环丙基二甲酸这个化学品，是白色固体，可以用HPLC来检测，但是属于末端吸收，210nm波长，测定肯定不准确。如果用化学方法，用0.01M的NaOH来滴定，其中的杂质，比如别的有机酸，也可以和NaOH反应，还是测定不准，那么怎么确定。
新手上路，各位多帮忙！谢谢

作者: 8princess8 时间: 2011-11-25 13:56

……我原本是打算用非水滴定,HPLC(UV检测器),HPLC(蒸发光检测器)三种方法来确定一下含量的.可是昨天碰到了一个前辈,他说这么做是错误的,应该用HPLC的几种检测器都来做一下,然后从中选出结果最好的那个,……

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这是在挑选结果！——前辈连分析的基本原则都不知道？

作者: mamamiya 时间: 2011-11-25 13:56

…我原本是打算用非水滴定,HPLC(UV检测器),HPLC(蒸发光检测器)三种方法来确定一下含量的.可是昨天碰到了一个前辈,他说这么做是错误的,应该用HPLC的几种检测器都来做一下,然后从中选出结果最好的那个,……

我同意这个意见，你打算是正确的，然后用回收率方法进行验证方法的可行性，确定一个最佳的方法。

作者: mamamiya 时间: 2011-11-25 13:57

下面我谈一下粗浅的认识：
一个新药在制定标准品的时候，往往已经有了该新药的质量标准草案。那么，该标准品应首先按照该质量标准做一下全面的质量检查（用到对照品的项目除外）；如果该对照品的精制过程不同于药物的精制工艺，则应针对该精制过程做相应的化学检查。一般的化学杂质应很低。
使用HPLC做纯度分析是必须的，如果不适用，则至少应借助TLC分析其纯度。均应选取完全不同的流动相，证明其杂质是被分开的。HPLC应用二极管检测器测定主峰的纯度，若怀疑有UV不能检测的杂质，则应再选用其他检测器测试一下。
如果纯度很高，则可以采用面积归一化法定量。如果有较大杂质，应确定较大杂质的性质及相对响应因子，也可以通过确定最大杂质的量来确定主含量。
测定的结果应当与另外一种方法如化学法比对，以验证其正确性。

作者: xueyouzhang 时间: 2011-11-25 13:57

我现在正在自己做一个用于中间体含量测定的标准品（所以要求并不高），很是苦恼。
前面有的站友说是用多个HPLC条件归一化法就可以，不过这样的话，那么水分和溶剂残留那部分肯定检测不出来。
而用非水滴定法则可以排除水分的干扰，而溶剂残留和主成分类似物的影响不能排除。
所以不知道用一定时间的真空干燥后，再用HPLC方法测定是不是可以用？
哪位站友帮忙解答一下吧。

作者: toy 时间: 2011-11-25 13:58

楼上所说的用一定时间的真空干燥后，再用HPLC方法测定是可以的！
但要进行纯度检查！

作者: dog002 时间: 2011-11-25 13:59

1 首先要明白什么叫标化。利用基准物质(或用已知准确浓度的溶液)来确定标准溶液浓度的操作过程，称为“标定”或称“标化”。标准物质的标化虽然没有严格的定义，但其基本意义应该是一致的，如果不知道一个已知含量如何确定未知含量。
2 使用UV检测器可以看做是将分离开（是否真正分离开恐怕DAD的峰纯度检测也无法说明）的物质使用分光光度法测定其吸收度，在没有确定含量的基准物时很难得知被标定物的含量。至于归一化法，如果不是使用通用型检测器（蒸发光，MS）光靠一个UV（包括DAD）首先很难选定测定波长，如果人为因素参预其中，那就不是一个误差可以形容的了；其次流动相的选择，比如甲醇：水，和甲醇：水（缓冲盐），在这里加入缓冲盐其造成流动相洗脱能力差异有多大，是否如TLC中使用三种不同极性的展开剂进行实验那么有说服力。
3 选用三种方法测定后取其平均值，其统计学意义何在。三种方法的误差来源不同，用三个方法分别测定6次，再取其平均值，是否还需要考察方法的耐用性，不同的人不同天里用不同的方法测定后进行t检验，总之想起来头都痛了。
4 个人认为首先选取一种化学分析法测定其含量，再用HPLC偶联通用型检测器归一化法测定，或者采用内标法测定含量（内标不好选，但也不是不能选），对这几组数据进行方差分析，判定其是否有差异，也许是一个办法。
上学时没好好听课，错误请大家指出，我改。

作者: dog002 时间: 2011-11-25 14:01

我觉得只要自己的样品做的足够纯，那就经得起任何检测手段的检测。那么最后选用何种方法定量并不重要了。
大家举了这么多种方法，我认为可以用来说明你的样品已经足够纯了。这就可以了，最后选用一种方法确定纯度数据就oK了。
大家觉得怎么样？

作者: gemei0115 时间: 2011-11-25 14:01

根据本人经验，建议可以在你工作的基础上尝试NMR定量法。最常用的HPLC法终归只是面积归一化，是相对含量，对于没有紫外吸收的杂质难以检测。而NMR可以做到绝对定量，有多少定量质子信号就对应相应的纯物质量。我做过此方面的研究，比较可行，但需根据你化合物的结构选择合适的定量内标和溶剂、适宜的样品浓度、适宜的一组或几组定量质子、多次采样、多次积分、优化驰豫时间等，只是需要做方法学的考察，建议尝试！

作者: 二子 时间: 2011-11-25 14:02

我现在也遇到同样的问题，没有标准品，希望用一种化学的方法先给出标准品的纯度。但是，似乎这个化学发也不是那么好找的。试了一次非水滴定。含量才80％，吓倒一群人。我认为是方法上有问题。首先，我做的这个药结构上有一个醇羟基，三个叔铵，一个硝基。实验是用高氯酸滴定的。计算按一比一计算的。是不是有很明显的问题？首先叔铵碱性比醇羟基强多了。所以，现在这个非水滴定搁浅了。我也不知道该怎么做下去。没办法确定摩尔比呀。

作者: memory 时间: 2011-11-25 14:03

我同意用非水滴定、酸碱滴定、电位滴定等化学方法（容量法），和HPLC面积归一化法来进行标准物质的标定，但是拿来标定的样品至少应该是分离得比较纯的，但问题就在这里，我分离纯化样品的时候我怎样才能知道我收集的部分含有被测成分而且是比较纯的（我们一般是过柱子，等份收集流份，用薄层色谱鉴别，再合并相同成分的流份，但是此时我们还没有对照品啊）
请高手指点啊

作者: woshituzhu 时间: 2011-11-25 14:03

这个问题是比较棘手的，我们也正面临着，个人认为用容量法比较准确，如果用HPLC法就在面积归一化的基础上扣除残留溶剂，残渣等后的结果。

作者: 药徒 时间: 2011-11-25 14:03

标题对药品注册中对照品（标准品）有关技术要求的几点思考
正文审评三部张哲峰

摘要：本文说明了标准品（对照品）在药品研发中的重要性，并对其标定工作初步提出一些观点，以期与业界同仁一起探讨、交流；并希望在药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系制备与标定事宜，以保证研发工作的连续性。

标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。《药品注册管理办法》附件二对申报资料项目11明确规定“提供的标准品或对照品应另附资料，说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”。但目的申报资料中，此部分内容未得到足够重视，研究水平参差不齐，甚至忽视，为切实做好药品注册的整体评价工作，尤其临床前基础研究的整体评价，提出几点思考，希望与业界同仁一起探讨、交流。
1.所用对照品（标准品）中检所已经发放提供（可参阅中国药典2000年版二部附录ⅩⅤG），且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。
2.申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。
3.直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。

作者: 药徒 时间: 2011-11-25 14:04

4.对照品（标准品）标定的技术要求：
4.1.创新药物
应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。
●纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。
●对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。
标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色。（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。
标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。
●如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。
●用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。
●仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。
●杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。
4.2其他类别药物，可参照4.1要求进行
●用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。
以上所述，仅为个人观点，旨在说明标准品（对照品）在药品研发中的重要性以及相关问题的解决思路，以引起业界同仁的重视，并希望就此问题一起探讨交流。按照《药品注册管理办法》，上市药品质量标准所用标准物质均须由中检所负责标定和管理，药品研发过程中，研制单位应注意及时与中检所联系标定事宜，以保证研发工作的连续性。

作者: duoduo 时间: 2011-11-25 14:06

化药标准品的含量测定首选还是化学法，根据化药本身的性质选方法，是非水滴定、酸碱滴定、电位滴定还是其他。你虽然做的是一类药，但基本的大类你自己应该比较清楚的，参考同类产品的原料含量测定的方法进行方法学的摸索，只要你化学物的性质分析清楚了，应该不是什么问题。
原料含量测定是化学法。现在大家仪器用惯了，总喜欢一开始就用HPLC法。其实大家看看新药研究指南中的内容，原料药首选是化学法的。只有在化学法不能的情况下才用HPLC。
要用HPLC就要用到标准品。你本来就是要做化药标准品的含量测定，当然是要用化学法。
药检所的答案也是很官方的。因为你也许也能通过。但是为什么不去自己找一个好的化学法去做含量测定的方法呢。
制剂才首选液相方法。你可以用化学法测定自己提纯好的原料药做标准品。

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　　这个我比较认同。
　　另外。药检所那个主任的说法我也认为正确。

　　不过，我也有一个疑问：那个标准化物质是如何定出来的？比如，假如某个原料的含量为99％。那个这个99％又是以什么为参照？有人说，有标准物质（对照品）。那么标准物质又是如何纯化的？最终纯到什么程度有什么仪器来检测？如果有紫外吸收，人们很可能用HPLC－UV归一化法。尽管这个方法也是有缺点的。

　　对这个问题我也是有迷惑的。

　　还有一个问题：药典中规定对照品一般是用来含量测定的，标准品一般是用来标定药物效价的生化物质，如：青霉素等。但我总觉得这样的规定很烦。因为大家总习惯于把对照品叫标准品。何不干脆都叫标准品算了？只是分为含量测定的标准品和效价标定的标准品。

作者: gemei0115 时间: 2011-11-25 14:06

想请教一个问题，鉴别定性的化学对照品的纯度标定应该怎样做？要“采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。”吗？？？我们刚接手一个方案，做鉴别对照的标定，方案上的纯度标定只有一个HPLC方法的色谱条件，请问这样可行吗？

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