标题:
核磁共振检测 如何进一步纯化样品?
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作者:
yujian8608
时间:
2011-11-26 14:05
标题:
核磁共振检测 如何进一步纯化样品?
如何能有效避免或减少核磁中杂峰,0.07-0.08,1.25-1.26,1.55-1.56
样品点板出来就一个点,而做出来的核磁图谱(用滤头过滤))通常含有不少杂峰,有的杂峰与样品峰的强度相当,或远高于样品峰,甚至远高于样品峰。
请问能如何进一步纯化样品?重结晶,过柱子,关键是样品很少,只有100来毫克。还需要做很多表征。偷懒的下场正可悲啊~
PS样品是用没有蒸馏过的石油醚过的,
55.png
(50.74 KB)
2011-11-26 14:14
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本帖最后由 yujian8608 于 2011-11-26 14:14 编辑
]
作者:
wflwgy
时间:
2011-11-26 15:38
应该是用氯仿为溶剂做的吧,1.56一般是水峰,0.07~0.08应该是定位0ppm的偏差吧,楼主给的信息太少了,只能这么推测了
作者:
282850063
时间:
2011-11-27 16:25
最好不用石油醚
再次,降低样品浓度,超声,保证样品溶解完整
作者:
小蹄子
时间:
2011-11-27 22:49
标题:
回复 #1 yujian8608 的帖子
试试用油泵抽一下吧,如果是石油醚,就能拉出来。
作者:
entd_jps
时间:
2011-11-28 11:47
这是溶剂峰(石油醚)和水峰 出峰位移
你可以用甲醇做溶剂 多带几次你的样品
最后在抽真空吧 最好稍微加热的条件下抽
作者:
fjdlgldg
时间:
2011-11-28 13:41
这些是甲基硅油及饱和烃造成的。使用重蒸溶剂与干净的仪器,不用活塞油。
作者:
haohaorenjia
时间:
2011-11-29 15:19
用氯仿和甲醇溶解多蒸几次,尽量用油泵抽,温度要适当,你的谱图有水,换溶剂试试也行,有时换种溶剂谱图会非常清晰,量太少多扫几次场,不用担心的几百毫克已经很多啦
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