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标题: 原子吸收测镁及加样回收时的奇怪现象？？ [打印本页]

作者: 腊梅 时间: 2016-8-9 23:56 标题: 原子吸收测镁及加样回收时的奇怪现象？？

本人是刚接触原子吸收，仪器是埃金玻尔默的800，最近做了用AAS测镁的实验，配的标曲浓度分别是1ug/mL,2ug/mL,3ug/mL,4ug/mL,5ug/mL,用的是5点法，相关系数是0.9999，标曲溶液也加了5%的镧溶液，样品是10ug/mL,为了保证样品中镁元素的浓度落在线性范围内，我取样品4mL,加5%镧溶液1mL，用超纯水定容到20mL，得到浓度为2ug/mL的样品1，然后再配一个加样回收样品，是这样配的：取样品（10ug/mL,）4mL+4mL第5个标曲点溶液（5ug/mL,）+5%镧溶液1mL，用超纯水定容到20mL，这样加标回收样品中镁的浓度就是3ug/mL，其中，加标量是1ug/mL，其中样品中镁的浓度是2ug/mL，上机测时，结果是：样品1的浓度，第一次测定值是18.372，第二次测定值是18,.493,而加样回收测定值第一次是20.089，第二次测定值是20.153,按理说样品1的测定值应该在2左右，加样回收测定值应该在3左右，这相差太大了，考虑到是不是因为空白污染了，重新点火，重新校正空白，测标曲及样品，标曲线性仍然是4个9，并回测标曲中间浓度，回测值是正确的，并将空白作为未知样品进行测定，结果空白的浓度是0.035，考虑到0.035对18.372、18.493、20.089、20.153没有太大影响，因此可以确定不是由于空白污染了，现在不知道到底是什么原因引起的浓度值差距这么大，会不会是样品中的钙、钠、钾对测镁有干扰？关于这个问题，想请教各位专家，不胜感激。

作者: 还在阳光下 时间: 2016-8-22 17:06

是你的镧盐加的太少了，镧盐溶液加到5ml试一下。

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