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标题: 微波消解后的试液发黄且有点浑浊？？ [打印本页]

作者: 涛声依旧wgt 时间: 2011-12-5 14:58 标题: 微波消解后的试液发黄且有点浑浊？？

走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。
因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！
请问我这到底是怎么个情况，是没有消解完全，还是其他的原因？怎么做才能消解得到好一点的结果，
另外微波消解后的溶液还用不用赶酸处理？

消解完全的样品是不是应该是无色透明的溶液？因为我用湿法和干法消解得到的都是无色透明的溶液。
而用微波消解的结果很让我郁闷，请高手指点一二！

作者: senceball 时间: 2011-12-30 10:19 标题: 回复 #1 涛声依旧wgt 的帖子

消解完全的样品不见得都是无色，,但应该是透明的。至于变浑浊可能是ph值的问题或者是水的问题。仅供参考。.

作者: lvmaomao 时间: 2011-12-31 17:47

看看你样品的PH，加点酸进去，这样的话可以保证溶液透明

作者: 健康千万家 时间: 2012-1-1 15:07

一是可能消解不完全，用的是混合酸吗？还有一个，微波消解之后是要过滤的，不过滤的话会有浑浊。

作者: baleine 时间: 2012-1-1 15:09

这个问题应该跟酸有关系吧
可能是其中还有部分氮氧化物在里面，才有黄色的
继续赶酸会好一些吧

作者: 张汝君sandy 时间: 2012-1-1 15:10

应该是消解不完全，可能是你的加酸量，或是程序不合理

作者: xiaoyu_snow 时间: 2012-1-1 15:10

估计是那个程序没有优化好

作者: kendytian 时间: 2012-1-1 15:11

预消解会不会好一点？

作者: wulaoshi 时间: 2012-1-1 15:12

消解完全的样品是无色透明或黄色澄明的溶液，不会显浑浊

作者: anxt2006 时间: 2012-1-1 15:13

有时肉眼看无色透明并不一定就完全消解了
除非摇匀后马上和纯水比较可见光吸光度

作者: sctc2007_g 时间: 2012-1-1 15:14

其他方法能消解透明，微波不行的话，优化一下微波消解参数。

作者: ccssqq 时间: 2012-1-5 11:50

1、需要用混合酸；
2、消解的时间是否合适，是否够；
3、样品称样量太多也会影响你的样品消解效果

作者: 1985lhyan 时间: 2012-1-5 11:50

估计还是不完全消解所致。延长消解时间或者优化下升温程序，。

作者: linoso913 时间: 2012-1-5 11:51

样品称了多少？微波消解用的酸是多少？消解时间多长？

作者: awingerbo 时间: 2012-1-5 11:51

有没有加足够的双氧水？会不会是双氧水买回来的时间太长了？

作者: baleine 时间: 2012-1-5 11:51

奶粉消解用双氧水？

作者: 张汝君sandy 时间: 2012-1-5 11:52

用压力消解罐消解奶粉是要加双氧水的，用微波消解就不用了吗？要是的话那就是我错了。以前我曾遇到过LZ的情况，就是消解不彻底的问题。

QUOTE:

原帖由 baleine 于 2012-1-5 11:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
奶粉消解用双氧水？

作者: baleine 时间: 2012-1-5 11:52 标题: 回复 #17 张汝君sandy 的帖子

双氧水消解有机物的强度有限吧。。

作者: 雨辰7165 时间: 2012-1-5 11:52

我们以前也遇到过这种情况，就是消解好的样品、赶酸完都是澄清的，但是加水定容时会出现沉淀，我们都是静置取上清液或者过滤后上机

作者: xiaoyu_snow 时间: 2012-1-5 11:53

可能跟你加入酸的种类和用量有关系，你是加入什么酸多大容量？

作者: kendytian 时间: 2012-1-5 11:53

我见过微黄的样品

QUOTE:

原帖由 涛声依旧wgt 于 2011-12-5 14:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
走过路过的高手朋友们，帮我诊断一下我这是什么问题。
我最近在测奶粉中的金属元素，微波消解后的试液为黄色，后转移到容量瓶中，加水定容，溶液显浑浊。
因为要用原子吸收测，我觉得消解的是不成功的！
请问我这到底是怎么 ...

作者: wulaoshi 时间: 2012-1-5 11:54

浑浊不一定是没消解完全吧？有些样品不管怎么消都会有沉淀，这应该不算不完全啊？

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