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标题: 两个手性中心的化合物测dr值，HPLC与HNMR哪个准？ [打印本页]

作者: swn_nyve_vb 时间: 2011-12-6 10:44 标题: 两个手性中心的化合物测dr值，HPLC与HNMR哪个准？

本人最近做有两个手性中心的化合物，需要测dr值，看相关文献大多数用核磁，也有用HPLC测非对映体比例的，我也拿了几个样品去对比测下，发现HPLC与HNMR的比例基本对不上，有时相差很大，也有一个样基本一样。

我想问问大家，
HPLC与HNMR哪个准？二者能否对应；能是我取样操作造成的吗？有什么注意事项？HPLC测dr可能存在的问题？？？

希望有高手指点一下。

作者: unknow 时间: 2011-12-6 18:36 标题: 回复 #1 swn_nyve_vb 的帖子

毫无疑问，如果是测对映体的相对比例，HPLC准；如果是非对映体，HPLC用面积归一法就无法测准，这个时候，核磁要相对客观一些！

作者: thereyoube 时间: 2011-12-7 19:26

仅供参考啊
两者的测定值有差别肯定是有的，测得的值有很大区别也是可以理解的。即使用同一型号的HPLC测定，结果也是有差别的。
核磁与HPLC测定的结果哪一种更准，两种方法都没有经过方法验证，这样武断的下结论，是不太合适的。个人认为。

作者: wulaoshi 时间: 2011-12-7 20:13

用核磁比较准确

作者: uytdo 时间: 2011-12-7 20:19

核磁只能给出一个大概的范围，一般误差在10%左右。HPLC比较准，前提是有紫外吸收，同时最好有已知的非对映体混合物摸好液相条件或有已知的文献条件。

作者: swn_nyve_vb 时间: 2011-12-7 20:24

如果用HPLC，210nm和254nm测的比例有差别，哪个准？

作者: eesa_dc_seein 时间: 2011-12-8 14:51

HPLC,一般都是用HPLC吧

作者: awingerbo 时间: 2011-12-9 10:43

HPLC比较准吧

作者: swn_nyve_vb 时间: 2011-12-9 11:37

如果用HPLC，210nm和254nm测的比例有差别，哪个准？

作者: naren4545 时间: 2011-12-14 19:11

你也不一定非要选择210nm和254nm的，但是主流还是ＨＰＬＣ！

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