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标题: 为什么有的化合物中部分C、H没有信号? [打印本页]

作者: luxinhua89    时间: 2018-8-21 17:22     标题: 为什么有的化合物中部分C、H没有信号?

最近遇到一个化合物,有两个C 和相对应的H 都没有给出核磁信号,但在HMBC中其他氢与这两个C有相关,为什么?调整哪些参数可以在一维谱中得到他们的信号?
作者: chenzhen2016    时间: 2023-6-14 15:49     标题: NMR谱图没有碳氢信号的可能性

在核磁共振(NMR)谱图中,有时会观察到一些化合物中部分碳(C)和氢(H)没有信号的情况。这可能是由以下几个因素导致的:

①稀释或极低浓度:如果某些C和H的含量非常低,接近于或低于检测限,它们可能无法产生足够的信号来在NMR谱图中显示。这通常发生在溶液中的化合物,其中有一些低丰度的组分。

②化学环境:不同的C和H原子所处的化学环境可以影响它们的化学位移(chemical shift),即它们在NMR谱图中的位置。如果某些C和H位于与其他原子相似的化学环境中,它们的化学位移可能与其他信号重叠,从而导致无法观察到它们的信号。

③持久性衰减:有些化合物可能在NMR实验条件下发生快速的化学反应或失去稳定性。这可能导致一些C和H的信号在实验过程中消失或衰减。例如,某些化合物可能发生快速的分解或降解反应,导致其中一些C和H无法被观察到。

④技术问题:有时,缺乏部分C和H信号可能是由于实验操作或仪器问题引起的。例如,可能存在样品准备不当、NMR仪器参数设置错误或信号探测器故障等问题,这可能导致某些信号无法被正确检测或记录。

需要注意的是,NMR谱图是一种用于分析分子结构和化学环境的强大工具,但在解读谱图时需要综合考虑上述因素以及其他相关的实验条件和化学特性。如果出现未解释的信号缺失情况,进一步的实验和分析可能需要进行以确定原因。

作者: chenzhen2016    时间: 2023-6-14 15:49     标题: NMR谱图没有碳氢信号的可能性

在核磁共振(NMR)谱图中,有时会观察到一些化合物中部分碳(C)和氢(H)没有信号的情况。这可能是由以下几个因素导致的:

①稀释或极低浓度:如果某些C和H的含量非常低,接近于或低于检测限,它们可能无法产生足够的信号来在NMR谱图中显示。这通常发生在溶液中的化合物,其中有一些低丰度的组分。

②化学环境:不同的C和H原子所处的化学环境可以影响它们的化学位移(chemical shift),即它们在NMR谱图中的位置。如果某些C和H位于与其他原子相似的化学环境中,它们的化学位移可能与其他信号重叠,从而导致无法观察到它们的信号。

③持久性衰减:有些化合物可能在NMR实验条件下发生快速的化学反应或失去稳定性。这可能导致一些C和H的信号在实验过程中消失或衰减。例如,某些化合物可能发生快速的分解或降解反应,导致其中一些C和H无法被观察到。

④技术问题:有时,缺乏部分C和H信号可能是由于实验操作或仪器问题引起的。例如,可能存在样品准备不当、NMR仪器参数设置错误或信号探测器故障等问题,这可能导致某些信号无法被正确检测或记录。

需要注意的是,NMR谱图是一种用于分析分子结构和化学环境的强大工具,但在解读谱图时需要综合考虑上述因素以及其他相关的实验条件和化学特性。如果出现未解释的信号缺失情况,进一步的实验和分析可能需要进行以确定原因。

作者: chenzhen2016    时间: 2023-7-23 14:49

有些化合物中部分C和H没有在一维核磁共振(NMR)谱图中给出信号,这可能由于以下几个原因:

低丰度:这些C和H可能在化合物中的含量非常低,导致其信号在谱图中非常弱甚至难以检测到。在NMR实验中,低丰度的核可能需要更长的扫描时间或更高的浓度来产生足够的信号强度。

快速交换:有些化合物中,部分H可能参与快速的化学交换,使得其信号在NMR谱图中难以观测到。在这种情况下,可以考虑降低样品温度(低温NMR)或者利用2D NMR技术(如NOESY)来观测这些交换的信号。

杂化:部分C和H可能处于杂化状态,导致其信号出现在其他信号的重叠区域,难以分辨出来。在这种情况下,可以尝试使用更高的磁场强度或者进行2D NMR实验来解决信号重叠问题。

溶剂相容性:有些化合物可能在NMR谱图中不稳定或溶解度较差,导致其信号无法观测到。在这种情况下,可以尝试使用不同的溶剂或优化样品的制备条件。

为了在一维谱中得到那些没有信号的C和H的信号,可以尝试以下一些参数的调整:

浓度:提高样品的浓度可以增加信号强度,特别是对于低丰度的核。

扫描时间:增加扫描时间可以提高信号噪比,从而更容易观察到弱信号。

探头优化:使用高灵敏度的NMR探头可以增强信号强度。

温度控制:在低温下进行NMR实验可以减缓快速交换,从而增强交换的信号。

使用2D NMR实验:使用NOESY或其他2D NMR技术可以帮助解决信号重叠和交换问题,从而观测到更多的信号。

请注意,优化NMR实验参数可能需要一定的尝试和调整,具体的参数选择应根据样品的性质和需求来确定。如果在一维谱中无法得到期望的信号,可以考虑使用2D NMR技术或者其他NMR技术来进一步研究化合物。





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