分析测试百科

标题: 分离一些黄酮类化合物，样品杂质控制在什么范围合适？ [打印本页]

作者: ccssqq 时间: 2011-12-20 15:32 标题: 分离一些黄酮类化合物，样品杂质控制在什么范围合适？

核磁共振的样品杂质控制在什么范围合适？

天然产物提取纯化，分离一些黄酮类化合物；样品经萃取、过柱后用制备液相分离，分离所得的结果用液相分析的话在220nm下有的杂质竟然能占峰面积的30%；而在280nm下所有样品显得都很纯；我就想问下，虽然说峰面积不能代表杂质的含量，但这个应该控制在什么范围适宜啊？谢谢！

作者: naren4545 时间: 2011-12-20 18:33

过柱后用制备液相分离,应该是很干净的！

作者: iTIANMING 时间: 2011-12-21 11:02

纯度最好在90%以上，越纯越便于鉴定，当然对于有经验的混合物也可以解析出结构。你的情况说明该黄酮混有其它类型的杂质，建议先做个氢谱看看，或许纯度还是挺好的。

作者: aasle 时间: 2011-12-21 11:06

天然产物结构比较复杂，最好控制在99%以上

作者: baohailin 时间: 2011-12-21 11:53

HPLC的纯度不一定真实，因为各组分在不同波长下的吸收不同

作者: 考研吧 时间: 2011-12-21 14:50

建议用ELSD检测器检测，UV有时不一定准确，
还有做NMR没有对纯度有明确的要求，如果你化合物
简单，特点明显，混合物也是能鉴定出来的，
只不过麻烦。
HPLC还不如TLC来得方便些呢，换三种展开剂，再换几种
显色剂看看有没有明显杂质。不行先打了NMR再说。

那就先打一下谱，反正核磁的样品是可以回收的。

作者: ccssqq 时间: 2011-12-21 14:55

想问下我的黄酮类化合物应该属于结构简单的化合物吧？是不是可以直接打谱啊？样品量很少，真不敢乱试了！

作者: maoguoqiang 时间: 2011-12-21 17:06

纯度最好在90%以上，越纯越便于鉴定，当然对于有经验的混合物也可以解析出结构.

对于结构新颖的化合物，纯度要求更高，99%以上！对于已知结构的化合物，有NMR规律，2－3个混合物也可以鉴定结构。还有做1H NMR指纹图谱的，化合物多的去了！！

作者: santa 时间: 2011-12-22 12:03

按楼上们所述的已经比较清楚了，现在没必要纠结纯度问题，可以去做个氢谱试试哇，反正黄酮类的基本都可以氯仿搞定的，打完核磁就回收，一点损伤也没得。

作者: maomi530 时间: 2011-12-22 12:08

简单黄酮类的话，母核比较固定，如果取代基比较简单80%就够了，黄酮苷类最好90%以上，如果黄酮类连有单贴或倍半萜类成分，就最好95%以上

作者: qianxiang23 时间: 2011-12-22 14:14

打个NMR，杂质打个就一目了然了啊，大不了样品回收喽。

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-12-23 13:37

纯度肯定是越高越好，不过一般控制在95%以上。

作者: uwku58h 时间: 2011-12-23 13:40

用紫外检测器检出度是不可能要用其他检测器才行比如说蒸发光检测器等

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-12-23 16:10

我以前也做黄酮（双黄酮），做核磁纯度达到80%就行了，这个80%是不同波长下的HPLC测得。

应该可以的，若你分离的黄酮是未知物，你下一步解谱可能麻烦些。做核磁一般7-8mg吧，3-4mg也行，1mg有些少。你可以问问做核磁的老师行不行

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)