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标题: 气相色谱柱所能承受的酸度？ [打印本页]

作者: kendytian 时间: 2011-12-22 14:11 标题: 气相色谱柱所能承受的酸度？

最近，我做了个检验，加酸磺化，但互溶了，不分层，现在不敢进样，怕太酸，弄坏柱子，请问气相色谱柱所能承受的酸度是怎么样的？像我这种情况，样品能直接进样吗？

作者: naren4545 时间: 2011-12-22 18:55

根据色谱柱的类型！你可以用溶剂稀释的！

作者: 小莲 时间: 2011-12-22 20:19 标题: 回复 #1 kendytian 的帖子

磺化后不就成磺酸了吗，这个东西沸点很高，不适合用GC检测，可以用离子色谱。

作者: ngoir 时间: 2011-12-23 10:06

什么柱子？什么酸？酸处理过的样品尽量萃取一下再进气相，很伤柱子

反正记得以前有个带有磺酸基的物质，进柱子后基本上就报废了

作者: haohaorenjia 时间: 2011-12-23 10:59

酸碱很伤柱子。

作者: wyznanhang 时间: 2011-12-23 11:04

FFAP柱子能承受多酸的东西啊

作者: kendytian 时间: 2011-12-23 13:36

用的是ZB-1701,硫酸。请问，现在样品跟酸都互溶了，有什么办法萃取呢？

作者: eedc-dcnge 时间: 2011-12-23 13:38

是方法规定这么做还是自己做研究的？
建议不继续了，换方法。

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-12-23 16:09

硫酸肯定不行，柱子的固定液会被酸破坏掉的
建议用有机溶剂萃取，只要和酸分层同时对目标物有一定的溶解性就可以

作者: tj001009 时间: 2011-12-23 16:13

ZB-1701肯定不行，是否可以用碱中和后再萃取。

作者: kendytian 时间: 2011-12-25 10:31

请问，我现在样品的溶剂就是有机溶剂（乙腈：甲苯3：1），加硫酸后互溶，这种情况下还能用什么有机溶剂来萃取呢？

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-12-25 10:48

不知道你的目标物是什么？试试石油醚是否可以分层？

作者: hongyan417 时间: 2011-12-25 13:39

楼主说的情况很离奇呀。

气相处理样品都是用有机溶剂，跟硫酸不会互溶，楼主这种情况中间肯定有错误操作。

可能的情况，一是含水样品没有加有机溶剂而直接用硫酸磺化，二是有机溶剂用量偏少没能与酸分层，离心一下可能就好了，三是选择了错误的有机溶剂，比如样品本身含水量大，又用甲醇、乙醇等与水互溶的有机溶剂处理样品。

作者: kflsjjfdl 时间: 2011-12-25 13:41

确实有这样的情况：一个极性溶剂和一个非极性溶剂混合后，与水能互溶.......我以前遇到过

作者: kendytian 时间: 2011-12-25 13:50

样品前处理是有加水，在加25ml乙酸乙酯，取上清夜，加1 .5g 无水硫酸钠，精密量取15ml 减压旋蒸至近干，过柱，用乙腈：甲苯3：1洗脱，收集洗脱液10ml ,就这样，我也觉得很离弃。我也拿去离心了，但还是分不开！

作者: gaozhongbo 时间: 2012-2-4 14:23

用碱中和后萃取做气相

作者: zhoukoutian 时间: 2012-2-4 15:05

一般不适用于酸碱性物质的测定，因为一般酸碱性的物质不容易挥，所以做成衍生物比较容易做。

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