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标题: 气质联用天然食用香料分析问题？ [打印本页]

作者: dxkuii 时间: 2011-12-24 11:04 标题: 气质联用天然食用香料分析问题？

本公司天然食用香料产品被检出含有咪唑，大概几个PPM，
对方单位用的是极性柱子HP-Innowax，全扫加离子选择，内标法。
现在我方只有HP-5MS，没有标样，全扫描未发现咪唑，
全扫描出不来，离子选择能出的来吗？
请问老师，是否是柱子的问题，或是方法的问题？

还有谁知道咪唑是什么东西，怎么会跑到香料中了，本产品纯天然提取，未添加任何禁用物，
查了资料，似乎是胶水固化剂类的东西，有没有可能是从包装桶中进入到产品中？

作者: 小莲 时间: 2011-12-24 20:47 标题: 回复 #1 dxkuii 的帖子

咪唑沸点挺高，有没试过增加初始柱温和最高柱温，气化温度可足够？

作者: thereyoube 时间: 2011-12-25 14:00

Imidazole咪唑估计用极性柱子测定要好点。

HP-5MS，没有标样，全扫描未发现咪唑，全扫描出不来，哪你试试提取离子试试看能不能搜到。

有可能是从包装桶中进入到产品。

作者: zzy870720z 时间: 2011-12-25 14:02

有时候样品基质复杂，目标物浓度又不高，全扫描出峰不是很明显，还是用sim扫一下看看

作者: thereyoube 时间: 2011-12-26 10:43

咪唑不会有人添加的，除非污染。也希望不要误判。

咪唑在HP-5MS柱子上的保留指数大致为1060左右，楼主可以在附近先用提取离子搜一下看看。

作者: xiaotaozi06 时间: 2011-12-26 11:06

应该是迁移污染，所以你复检没有正常吧。

作者: dragon5 时间: 2011-12-26 11:12

咪唑很毒哦，必须解决的问题

作者: thereyoube 时间: 2011-12-26 15:34

现在我方只有HP-5MS，没有标样，全扫描未发现咪唑，
全扫描出不来，离子选择能出的来吗？

请问楼主进样量是多少？分流比多少？柱温多少？

作者: thereyoube 时间: 2011-12-26 15:35

现在我方只有HP-5MS，没有标样，全扫描未发现咪唑，
全扫描出不来，离子选择能出的来吗？

请问楼主进样量是多少？分流比多少？柱温多少？

作者: LUMGR 时间: 2011-12-27 14:09

这种情况可以适当的加大进样量，用sim模式搜索！看看效果如何！

作者: sacred 时间: 2011-12-27 14:38

【中文名称】咪唑　　
【中文别称】甘恶啉；间二氮茂;咪唑;1,3-二氨杂环戊二烯;1，3-二氮杂茂；1，3-二氮杂-2，4-环戊二烯　　
【英文名称】Imidazole 咪唑结构简式
【分子式】C3H4N2 　　
【相对分子量或原子量】68.08 　　
CAS号：288-32-4 　　
MDL号：MFCD00005183 　　
EINECS号：206-019-2 　　
RTECS号：NI3325000 　　
BRN号：103853 　　
PubChem号：24896072
物性数据
1. 性状：无色棱形结晶　　
2. 熔点（℃）：90~91 　　
3. 沸点（℃）：257 　　
4. 沸点（℃，2.7kpa）：165~168 　　
5. 沸点（℃，1.6kpa）：138.2 　　
6. 相对密度（101℃）：1.0303 　　
7. 折射率（101℃）：1.4801 　　
8. 闪点（℃）：145 　　
9. 溶解性：易溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶；微溶于苯，极微溶于石油醚。
分子结构数据
1、摩尔折射率：18.77 　　
2、摩尔体积（m3/mol）：60.9 　　
3、等张比容（90.2K）：161.0 　　
4、表面张力（dyne/cm）：48.6 　　
5、介电常数（F/m）：无可用　　
6、偶极距（D）：无可用　　
7、极化率（10-24cm3）：7.44

重性质上看咪唑极性比较强，再-5的柱子上理论出峰很早。

作者: thereyoube 时间: 2011-12-27 14:47

但不是出峰很早，大致在中间。

作者: thereyoube 时间: 2011-12-27 15:02

你从属性上推断也有道理。从性质上讲，极性强的物质在非极性柱子上确实出峰早，一般极性越强出峰越早。但这个咪唑可能有点特殊。

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