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标题: 气相色谱进样品分析甲烷时，甲烷前面总有一个小峰？ [打印本页]

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-12-25 13:58 标题: 气相色谱进样品分析甲烷时，甲烷前面总有一个小峰？

本人用GC122分析非甲烷总烃，甲烷柱GDX502，总烃柱微玻璃球柱，柱温65度。以浓度7.5mg/m3的甲烷为标气。
1，请问相同浓度的甲烷在甲烷和总烃柱上相应的峰面积有着什么样的关系？
2，今天总烃柱标气的响应值比以往低一半，导致样品中的总烃几乎不出峰，不知道原因所在。
3，进样品分析甲烷时候，在甲烷前面总有一个小峰，以至于有时候和甲烷不能和甲烷完全分离，怎么解决？
4，总烃是混合物，在总烃柱上有时候会出2个或者3个峰，不知道怎么区分哪个峰是代表总烃。
请求各位老师，师傅帮忙作答，不甚感激。

作者: 小莲 时间: 2011-12-25 16:14 标题: 回复 #1 q_r_epcnge 的帖子

1、用的什么检测器？峰面积跟色谱条件有关，压力一定，不同柱子阻力不一样，载气线流速就不一样，对于浓度型检测器来说峰面积就会有较大差别。
2、是不是柱子该老化了
3、降低柱温，以求增加分离度
4、我认为这个应该以“总烃标气”为准，标气如果也出两三个，就以这两三个的总面积来计算总量。

作者: PURPOSE人生 时间: 2011-12-26 15:47

试解答1：两者有关系不大，但可以通过实际工作加以总结；
2、与柱子有关系；
3、有可能是空气峰或CO峰，老化柱子或降温看看；
4、多峰之和。总烃含量就晕样算出来的，是计算碳数和。

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-12-26 15:53

首先很感谢你解答，我再做一步反馈，欢迎交流探讨。
1师傅说相同条件下以甲烷为标，总烃的峰面积应该是甲烷面积的1.5-2倍，但是现在不能达到这个经验值了。
2出现这样情况是不是柱效变低，如何提高？师傅说可能是仪器衰减。
3老化过了，柱温从70也降到60，没有变化，求解
4师傅讲只积分前面第一个峰，与你所述还是有差别，所以我想得到一个确切的答案

作者: PURPOSE人生 时间: 2011-12-27 14:55

解答1：以CH4为标，并没错，但峰面积标准只是经验值，需要推论进行论证；
2：两峰粘合的条件，柱效降低、选型不当、参数设置不当；
3、柱温应当降低10～20度，而不是升高，那样，粘合的可能性更大。
4、请指出师傅所说出处。
前段时间去清江，看到做有机总烃，只累加而不考虑碳数，很不解。所说，就是让你正确理解，并不是人云亦云。

通常所做非甲烷总烃，也就是在我们所做C1～C4基础上，延伸至C8。

通常的总烃计算是1*C1+2*C2+3*C3+～+

所说1.5倍至2倍，本身就是粗略计算，但在化工基地，这类算法就非常危险了。

做质量分析还就罢了，做安全分析。

纯属个人观点！

作者: header 时间: 2011-12-27 15:01

总烃应该是和，而作非甲烷总烃责需要减去甲烷的含量

作者: PURPOSE人生 时间: 2011-12-27 15:09

也就是说多碳的和减去单碳量。

作者: 生活eesf 时间: 2011-12-27 15:17

总烃柱微玻璃球柱怎么会有好多个峰？
楼主上谱图看看
另外用502程序升温看看样品中有几个峰？
这柱子C1~C5都能出

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-12-27 15:24

是总烃柱微玻璃球球柱，出现2个或者3个类似M样的峰型，所以我手动积分时候不知道需要哪几个峰面积作为总烃值，由于色谱是国产GC122，程序升温不好用。还有着一二天做空气中总烃几乎没有成型的峰，出现类型根号样的峰，找不着原因。

作者: panxiang8871 时间: 2011-12-27 17:04

测总烃的玻璃微球柱子应该只出一个峰，出现多峰情况可能是你柱子的问题。

作者: q_r_epcnge 时间: 2011-12-27 17:05

师傅也说是柱子有问题了，你们也做非甲烷总烃吗？最近想买一根总烃柱

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