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标题: 气质联用测试样品前处理问题？ [打印本页]

作者: LUMGR 时间: 2012-1-5 11:05 标题: 气质联用测试样品前处理问题？

CNAS扩项前处理

现在要扩项，其中有一个邻苯。准备扩项标准为CPSC-CH-C1001-09.3，3540C，3550C，8270D，可是前处理该怎么做呢，比如3550C，我样品质量称多少，是方法里的2g超声3次，还是大家用的1g超声1小时？像这样的问题，大的步骤按照标准做，其他的如质量，体积，试剂等是不是可以不安标准的来？

作者: 小莲 时间: 2012-1-5 17:56 标题: 回复 #1 LUMGR 的帖子

只要做好相应的不确定度验证工作，我认为完全可以~
何况标准提供的应该是方法，而不是教条。

作者: PURPOSE人生 时间: 2012-1-6 11:48

感觉在一些新物质的检测方法没有正式的行业标准或针对性很强的标准时，都写EPXXX方法，EPA方法写的比较宽泛，说的一类或好几类物质的标准
EPA主要是环境类的标准把，至少EPA3550,3540是针对土壤沉积物废弃物的，如果你做塑胶产品中的邻苯，前处理不照搬EPA方法完全有道理
实际上EPA只是挂了个名字，具体过程按国标行标，总比申请实验室内部方法好通过些吧，也比申请国标行标客户容易接受吧

作者: dragon5 时间: 2012-1-6 12:03

现在就想扩这些标准，就是在做的时候不完全按照标准，CNAS评审老师会不会不让过？

作者: danning2006 时间: 2012-1-6 15:24

做方法确认就可以了，即使用标准方法也要做方法确认

作者: wzw3392008 时间: 2012-1-6 17:57

请问怎样做做方法确认？

作者: kflsjjfdl 时间: 2012-1-6 17:59

方法确认包含这几方面：检出限（IDL、MDL)，样品的回收率（用含有被测物的样品来做），加标回收，重复性，重现性。

作者: liuzhikunwq 时间: 2012-1-6 17:59

如果对方法没太大把握可以找标准样品或者已知含量的样品试下来确定方法。

作者: thereyoube 时间: 2012-1-8 11:41

按照你们自己实验室的作业指导书操作，如果没有作业指导书，赶紧参考标准编写一个，不然到时候肯定是一个不符合项。

作者: LUMGR 时间: 2012-1-8 11:44

现在没有已知含量的样品，有的卖吗？

作者: yuzitwo 时间: 2012-1-8 11:48

回测一下标样不就行了？标样就相当于已知含量了吧？

作者: HEC_css 时间: 2012-1-8 12:05

方法确认主要做方法的accuracy它包括truness and precision。truness是指测试结果与真值之间的一致性，通过计算加标回收率来确认，这里会涉及到方法的曲线线性情况和线性范围（包括MDL在内），precision是指测试结果之间的一致程度，主要通过计算多次平行测试的相对标准偏差来衡量，这里会涉及到方法的repeatability and reproducibility（对于单个实验室来说不存在重现性一说）

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