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酚苷化合物,糖苷部分的端基碳为108ppm
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作者:
danning2006
时间:
2012-1-14 10:39
标题:
酚苷化合物,糖苷部分的端基碳为108ppm
端基碳108ppm,是什么结构的糖苷呢?
分到一个酚苷化合物,糖苷部分的端基碳为108ppm(氚代甲醇测试),换作DMSO之后该碳信号为106ppm,很少见到如此低场的端基碳,求教大家,这个糖苷是什么结构呢?谢谢!
作者:
猴子
时间:
2012-1-14 18:47
标题:
回复 #1 danning2006 的帖子
没做过这类化合物,可以硅烷化后打气质通过分子量推测~
作者:
lian1982800
时间:
2012-1-15 11:23
我做的糖苷类的谱都是吡啶溶的。目前LZ这点信息,很难判断。
这个端基碳是d峰么?C谱中60-70PPM有峰么,位移多少?有几个糖?如果就一个的话,说下C谱的位移或者氢谱的耦合。
作者:
q_r_epcnge
时间:
2012-1-15 11:39
可能这个糖不是连在酚羟基上,或者这个碳不是糖端基碳,是个芳香碳或者是个杂质碳都有可能,建议用质谱确定下分子式
作者:
danning2006
时间:
2012-1-15 11:56
高分辨率质谱已经确定了分子式,没有问题,HMQC也确定这个碳就是糖上面的端基碳,所以,我一直怀疑是糖的立体构型导致的化学位移。
只有一个糖,
C ppm:61.9;70.6;75.1;77.6;78.6;108.3;
H ppm:4.52, d,J=7.65(HMQC证实与108.3的碳连接)
作者:
lian1982800
时间:
2012-1-17 14:12
很明显,不是glu就是gal。如果能看到糖环C-4位置氢谱的耦合那就好判断了。dd,8,8则是glu; dd,2,2或者brs则是gal。通常在4-5ppm间
如果有苷元信号做干扰的话,
1.做hohaha
2.已知成分的同定
3.糖水解
作者:
danning2006
时间:
2012-1-17 14:14
我就是感觉很奇怪,端基碳化学位移为什么会达到108
作者:
lian1982800
时间:
2012-1-17 14:18
你用吡啶融了试试,如果在107以内,那就正常了。
作者:
danning2006
时间:
2012-1-17 14:19
我用DMSO试了一下,106ppm,不知道正常不呢?
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