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标题: 测定土壤中的铁锰怎么消解？急！！ [打印本页]

作者: mingyi001 时间: 2012-1-30 09:16 标题: 测定土壤中的铁锰怎么消解？急！！

最后要用原子吸收分析测定土壤中的铁锰怎么消解？有什么方法？具体步骤是什么？

作者: zhoukoutian 时间: 2012-1-30 09:16 标题: 微波消解

我所知道的有三种消解方式：冰浴法，加热消解法和微波消解法。
快速，消解效果好是微波消解。
称取一定质量的（约0.2000g）土壤与聚四氟乙烯的消解杯中，加入浓硝酸：浓盐酸：高氯酸=8:2:1的比例，然后预消解至澄清，放入消解罐中，调至消解仪说明书中要求的档位和时间。最后定容，做标准曲线。
在其中要注意微波消解的时间一般是12h，注意放压。

作者: owoo 时间: 2012-1-30 15:00

通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,配合微波消解.

作者: rjzhang0110 时间: 2012-1-30 15:00

四酸完全可以拉。

作者: chenxiaohu 时间: 2012-1-30 15:01

土壤样品也可以用微波消解处理吧

作者: Roger01ws 时间: 2012-1-30 15:01

比较赞同，第一种体系更实用因为不含二氧化硅的土壤目前还没遇到过，消解的效果比较好。

QUOTE:

原帖由 owoo 于 2012-1-30 15:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
通过硝酸-氢氟酸-高氯酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,配合微波消解.

作者: feiteng666 时间: 2012-1-30 15:02

土壤要用聚四氟的消解罐，然后加硝酸和氢氟酸去消解

作者: wtz010 时间: 2012-1-30 17:39 标题: 回复 #1 mingyi001 的帖子

　　以前收集的资料，摘录如下：

　　土壤：一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。

　　(1)硼酸盐碱熔法：以偏硼酸锂为熔剂，在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。

　　(2)氢氧化钠碱熔法：用NaOH在720℃温度下熔融15分钟，用去离子水浸取熔体。用于测定：Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。

　　(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸：称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。

　　II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。

　　III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。

　　IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。

　　V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。

　　此方法可以用于测定除硅，硼等外的全部元素。

作者: hewen0925 时间: 2012-1-30 17:43

可以参照土壤中重金属元素的前处理方法，有GB可依

作者: jianghai 时间: 2012-1-30 17:44

聚四氟的烧杯，然后加硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸敞口消解或者参考LY/T1256-1999。

作者: lclong0213ng 时间: 2012-1-30 17:45

微波消解，省时省力。

作者: iwfi325iwc 时间: 2012-1-31 11:35

要严格控制消化过程中的试剂空白，尽量用优级纯的试剂，用聚四氟的烧杯湿法消解，微波的消化不一定彻底。

作者: utek 时间: 2012-1-31 11:36

用聚四氟的闷罐，然后加按一定比例加硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸70度低温消解8h。

作者: mingyi001 时间: 2012-2-2 20:28

QUOTE:

我也是用这个方法！也做得了，谢谢各位的热心帮助！！！

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