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标题: 急求原子荧光测液奶总砷的样品前处理方法 [打印本页]

作者: zk778899 时间: 2012-2-8 15:45 标题: 急求原子荧光测液奶总砷的样品前处理方法

我用的是北京普析的原子荧光光度计。湿消解法做的时候温度高的时候往外边渐的很厉害做的回收率也低。哪位老师指导下谢谢

作者: mulovedong 时间: 2012-2-9 11:15 标题: 回复 #1 zk778899 的帖子

你试一下把温度控制在140度来消解!!!

作者: zk778899 时间: 2012-2-9 15:27

我用的是加热板只能调电流，我今天又用了干灰化发做了一次乳都碳化呈黑色的而且结块，你看能不能换种别的方法做下，谢谢

作者: zhangsl226 时间: 2012-2-9 20:12

建议用微波消解，楼主用的是硝酸和过氧化氢吗？降低点温度

作者: opq691 时间: 2012-2-9 20:13

建议称量后先蒸至近干，再加酸消解

作者: hg30717580 时间: 2012-2-9 20:13

你的消解方法不对，换个方法吧

作者: yiyuguchen 时间: 2012-2-9 20:14

应该控制好温度吧

作者: wangwei8857 时间: 2012-2-9 20:14

飞溅？
加的样品太多了？
烧杯的话上面用表面皿盖着
三角烧瓶上面用小漏斗盖着，荧光没有什么问题吧。

QUOTE:

原帖由 zk778899 于 2012-2-8 15:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我用的是北京普析的原子荧光光度计。湿消解法做的时候温度高的时候往外边渐的很厉害做的回收率也低。哪位老师指导下谢谢

作者: opq691 时间: 2012-2-10 12:19

干法做砷消化是可以的，但要加氧化镁覆盖样品，详见GB/T 5009.11-2003

QUOTE:

原帖由 zk778899 于 2012-2-9 15:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我用的是加热板只能调电流，我今天又用了干灰化发做了一次乳都碳化呈黑色的而且结块，你看能不能换种别的方法做下，谢谢

作者: wyznanhang 时间: 2012-2-10 12:20

可否通过适当减少前处理样品量来改善？

作者: ngoir 时间: 2012-2-10 12:21

QUOTE:

如果用干灰化法测砷，样品预先加硝酸镁（15%）和氧化镁，加热时砷形成砷酸盐，灰化温度提高至550℃。

用个细口三角瓶，可以先冷消解一晚上，再加热会好点

作者: zk778899 时间: 2012-2-11 14:03 标题: 回复 #5 zhangsl226 的帖子

微波消解单位不给买啊我也想用啊，只能把温度控制好了。

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