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标题: 做维生素C中铜残留的检测问题？ [打印本页]

作者: liuzhangwee 时间: 2012-2-8 16:31 标题: 做维生素C中铜残留的检测问题？

Vc中铜的检测？

我在做维生素C中铜残留的检测?火焰吸收法，0.8ppm的Cu吸收值是0.050，可是样品+0.8ppm的Cu标准品吸收值，只有0.030
火焰调的纯蓝色。标准品、Vc是用0.1mol/L的硝酸溶解的。

作者: ccssqq 时间: 2012-2-9 13:45

没有直接测定过维生素C中的铜，所以不知道怎么个情况。

作者: wangzhicui 时间: 2012-2-9 13:51

这个应该是产生了负吸收，也就是由于有机物在燃烧时发光，干扰到了吸光度值，建议使用石墨炉法测试

作者: yongyong0903 时间: 2012-2-9 15:05

楼主的仪器是何种背景校正方式，测试时是否进行了背景校正？

作者: gladnesor 时间: 2012-2-9 20:03

如果样品消解完怎么会有有机物呢？维生素C应该很容易消解的啊，它的还原性挺强的。

作者: maomi520 时间: 2012-2-9 20:04

氘灯扣背景。
样品没有消解，方法参考是中国药典2010版二部 -901- 维生素C
[铜：取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准铜溶液[精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（10ppm）]1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照SOP-QM-06034《原子吸收分光光度法》在324.8nm的波长处分别测定，

做的比较多的是，油脂类铅镉（石墨管法），砷（氢化物发生器），汞（冷汞发生器），我是半路接手的，氘灯扣背景背景值都在0.001以下，没做过背景校正。其它的都只是偶尔做一下
而我到现在还不会做这个校正

作者: eedc-dcnge 时间: 2012-2-9 20:05

测Cu324.8nm，氘灯此时的能量比较弱了，恐怕校背景的效果不会太好。可以优化一下灯电流试试，适当减小阴极灯的电流试试。

作者: kflsjjfdl 时间: 2012-2-9 20:06

维生素C是比较强的还原剂，与硝酸有一定的氧化还原反应
实际上，维生素C中的铜含量是多少呢？

作者: maomi530 时间: 2012-2-10 15:06

不消解的话，直接上机，VC中是否有东西被多扣了？会不会邻近谱线有个较强的波长吸收，这样的话，氘灯会出现多扣现象。用ICP试试看

作者: mj231251 时间: 2012-2-10 16:56

扣除本底是多少？

作者: owoo 时间: 2012-2-11 13:37

做的是维生素C重金属痕量检查，应该是没有金属的，红外旋光都是对的，
样品溶液 ABS几乎是零，0.8ppm的铜显示的是0.050，
样品+0.8ppm的铜是0.029，
我的疑点，一是不是VC对Cu有屏蔽作用，或者VC燃烧影响了光度吸收
二火焰的原子化，不充分。氘灯口背景应该没有问题的，做过铬，也没问题
没有ICP，准备用石墨管做下

作者: 1985lhyan 时间: 2012-2-11 13:39

是很明显的负吸收。先用石墨炉试一下。或者再做一组标准加入法看曲线怎么样。

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