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标题: 关于样品离子抑制问题 [打印本页]

作者: dingdang 时间: 2007-7-18 15:16 标题: 关于样品离子抑制问题

我们做液质检测时，前处理方法都用固相萃取，样品都已经处理得很干净了，但还是有很高的离子抑制，我已经确认过了，我在标准曲线上再添标准品，响应会很高，但在前处理完的样品中添加标准品，响应就会很低，添加量一样的情况下，有时样品上的响应不足标准曲线上的10%，真的很严重，但样品我已经再没办法处理更干净了，调整流动相也试过了！请问各位，还有什么办法可以改善这种抑制呢？

作者: fsciq 时间: 2007-7-18 15:16

我们做动物源食品残留农兽药检测时也会遇到这样问题。
样品前处理净化十分重要，特别是动物的肝肾，净化不好根本无法检测。

我们的经验是，可以几种净化方式结合起来用，尽可能满足检测需要。
应用SPE也可以选用不同类型的柱子，进行2步净化。

我们检测同化激素时，用硅胶柱+Oasis柱，得到非常好的净化效果。
虽然增加了一步净化，感觉上被测物会丢失更多，影响回收率。
但实际上不仅信噪比会提高，回收率好，而且重现性也得到改善。

作者: mass 时间: 2007-7-18 15:17

两种方案：

一、改变前处理条件，可以试试液液萃取
二、换液相柱子或者变更液相的其他条件，使待测物尽量与干扰分开。

Good luck!

作者: dingdang 时间: 2007-7-18 15:17

液液萃取更不行，我们试过了，油脂会特别多，氮吹完以后，有一层几厘米厚的油脂，复溶后浑悬乳化，但用固相萃取得到的样品会特别透明澄清干净。

我们现在用的柱子是C18，但其中几个检测物在（1：9）低有机相情况下保留能力还是特别低，基本上不保留,还可以用什么柱子呢？但又怕改变柱子后，对其余几个物质有影响。

作者: mass 时间: 2007-7-18 15:17

你分析的是什么样的样品，血浆？或者其他的样品？

你的分析物在C18上基本没什么保留，你可以试试适合极性化合物的Polar RP18柱子，现在很多厂家都有卖，此外也可以试试长一点的柱子。

作者: firefox 时间: 2007-7-18 15:18

我也遇到过这种情况，样品（血浆）中的内源性物质虽然不会出峰，但有很强的离子抑制效应，因此仍需要一定程度的色谱分离。当时是靠调整流动相种类和比例解决的。相对于甲醇，乙腈能更好的克服离子抑制效应

作者: mass 时间: 2007-7-18 15:18

在液质联用中，基质效应是普遍存在的问题。

要减少这种影响，首先就应该将样品峰同前沿分开，因为前沿中含有很多大极性的物质会影响样品的电离。建议：

1.减少有机相比例，这样由于雾化变差也会导致信号降低，用甲醇比乙腈好些，因为乙腈的洗脱能力更强。

2.调节流动相的PH值及溶样溶液的PH值，可以查一下物质的PKa，尽量减少样品的极性，比如弱碱性物质加氨水调节，弱酸性用甲酸调节。

3.换柱子，我这里用的是安捷伦的ZORBAX SB-Aq 液相色谱柱

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