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标题: 原子吸收测人血中的铅，怎样修改灰化温度？ [打印本页]

作者: wangwei8857 时间: 2012-2-20 14:53 标题: 原子吸收测人血中的铅，怎样修改灰化温度？

测人血中的铅，我是没有离心，直接和基改混匀的，之前原子化温度比较高的时候，1400 以上，吸光度有0.31左右，但背景信号也有0.1左右（应该是人全血比较复杂的原因），怎样修改灰化温度，气体流量都无法解决背景信号过高这个问题。

后来，我干脆降低原子化温度，灰化温度还是维持在800度，把原子化温度降到1050的时候，发现那个背景信号就没有上来了，但是温度低了，吸光度也下降了一点，只有0.2左右了，背景信号就0.05左右。这样一来，就相当于我牺牲了一部分的灵敏度去把背景信号降下来了，大家说我这个做法行不行呢?

作者: nowait1983 时间: 2012-2-21 12:11

Pb的沸点将近1800℃，这么低的温度，Pb能充分原子化吗？

作者: wangwei8857 时间: 2012-2-21 12:13

我也知道不能充分原子化铅，但是温度一高了，那背景信号又上来了。但如果那灰化温度一高过900度，那铅又会基本损失掉了，这点很奇怪。

作者: yyid 时间: 2012-2-21 12:15

使用基体改进剂了吗？

作者: wangwei8857 时间: 2012-2-21 12:17

有啊，有磷酸二氢铵硝酸镁曲拉通。

作者: yyid 时间: 2012-2-22 12:11

从仪器的使用常识而言，样品信号与背景信号的比值为3:1是可以接受的。
但是原子化温度为1000°还是过低了。建议在样品的前处理上借鉴有关成熟的测血铅的经验资料。

作者: tj001009 时间: 2012-2-22 12:13

1050度原子化温度过低了，没有充分原子化，虽然背景降低了但由于没有充分原子化可能重现性很差。一般铅的原子化温度建议1500-1800度。

作者: kcuw589 时间: 2012-2-22 16:13

原子化温度1050度还是太低了，原子化温度降低到这么低，与换取低背景不可取。基体改进剂试试硝酸钯？

作者: uwku58h 时间: 2012-2-22 16:19

做血铅我们都离心的，用正常人血或者小牛血当本底，用本底配曲线，本底有0.1多的吸光度。原子化温度1600，我们用涂层石墨管试过2600的温度，标准上推荐的，好像也可以用。

作者: nanopony 时间: 2012-2-22 16:22

建议楼主在样品的前处理上以及升温程序上再好好下下功夫吧

作者: owoo 时间: 2012-2-22 17:27

我倒觉得是个解决问题的办法，有新意。不知标曲怎么样？建议楼主再用实验考查方法的可行性。做一下加标回收；看看重现性。反正你做样这些都是必做的，如果数据好的话可以和大家分享一下。但个人认为灰化温度与原子化温度确实太接近了。

作者: wangwei8857 时间: 2012-2-23 11:36

先谢楼上各位了。我之所以这样做也是无奈，原子化温度一上去，那背景信号就会大幅上升，当背景信号都有0.2几的时候还怎么看得下去啊。也试过调整基改，磷酸二氢铵从1g/L的浓度加到3g/L的浓度，1比1混合，效果也不明显。硝酸钯我也有考虑过，只是太贵了，又要重新买？怕领导不高兴了。

昨天咨询过一个教授，说是氘灯扣背景不行，氘灯扣背景的范围是190~430nm，而人血中有很多Na K 的存在，他们的波长是600多以上的，会不会是他们干扰所造成的？这点我不是很懂~~请教各位

作者: xiaoyu_snow 时间: 2012-2-23 11:48

那你改用自吸收扣背景试试看

作者: tj001009 时间: 2012-2-23 11:51

钾钠盐可能做成背景偏高，但不能因此说氘灯校背景不行，因外原吸校背景并不是全波长校正而只是在特征波长处的校正才是有效的。就您的样品来讲即使用塞曼背景值也会很高，只能通过选用合适的基改不灰化温度提上去才有可能减小背景干扰。

测铅用自吸收校背景不可取，通常SR校背景都作为补充来用，就校正能力和误差来说自吸收应该是最差的。

作者: wangwei8857 时间: 2012-2-23 14:19

这个基改我是不知道怎么改进好了，从1g/L的磷酸二氢铵改成3g/L的，血用这基改10倍稀释，原子化问题还是提升不上去，是什么原因呢？基改里面还有硝酸镁，triton100的，用硝酸调成0.2%，问题会出在这里么？

我还做过几次测试，就是离心后取上清上机，但发现上述问题依然纯在，背景吸收还是大，还是调到1050度才能把背景压下去，看来这背景不是来自血里面的蛋白，很有可能是上清中大量纯在的 K  Na 离子啊。。。

  我这机器工程师是明确说过的，空心阴极灯不能当SR灯用，否则会烧的，SR等就可以当阴极灯用。机器里有子发射的功能。

作者: NVIDIA 时间: 2012-2-23 14:26

仅就您的题目，我的回答是不能接受这么低的原子化温度。
对您所遇到的问题，我能理解。我想做血铅测试的同行很多，您不妨跟他们多交流交流。对其他的元素的检测都正常吗？换个灯试试？也许是机子有问题。

作者: wangwei8857 时间: 2012-2-23 14:29

假如我做了重复性试验，回收试验，验证可以行的话。。。大家觉得可不可以接受呢？

作者: xiaotaozi06 时间: 2012-2-23 15:09

当然可以接受，实践是检验真理的唯一标准，不过过去有关铅的原吸理论要改写了。

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