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标题: 用L-苯丙氨酸和甲醇、二氯亚砜制备氨基酸甲酯，氢谱 [打印本页]

作者: qianxiang23 时间: 2012-2-29 14:36 标题: 用L-苯丙氨酸和甲醇、二氯亚砜制备氨基酸甲酯，氢谱

用L-苯丙氨酸和甲醇、二氯亚砜制备氨基酸甲酯，氢谱如下，用氘代甲醇作溶剂，其他位置的H都能找到归属，但谱图在4.9 左右怎么会多出这么多H呢？另外，氨基上的H应该在哪里可以找到？求高手指教下啊！！谢谢！

作者: wxw1981_2001 时间: 2012-3-1 10:58

4.9 有可能是溶剂有水峰，在用DMSO打个谱图看看，胺基容易与CD3OD发生交换而看不到！

作者: haohaorenjia 时间: 2012-3-1 11:42

氨基H是活泼H，没有出，4.8是水峰，你的东西是对的

你这东西最好用氘代氯仿，氘代丙酮或氘代乙腈做，无论用氘代DMSO或氘代甲醇都可能掩盖苯环邻位H

作者: qianxiang23 时间: 2012-3-1 11:44

谢谢指点，不过水峰不是在3.3左右出现的吗？而且我的在4.9左右有6个H 了会是什么东西呢？

不过水峰是在3.3左右出现吧我的在4.9左右有 6个H 不知道是什么东西？

作者: haohaorenjia 时间: 2012-3-2 12:54

3.3是氘代甲醇的峰，水在氘代甲醇是4.8左右
氘代DMSO的水峰是在3.3

作者: yxh04 时间: 2012-3-2 13:01

水在氘代甲醇是4.8左右,3,3是自身的峰，这个暂时不明确，LZ改变一个溶剂试试，尽量干燥一下再去打谱！

作者: gretayuan 时间: 2012-3-2 13:41

sally正解...4.9的为水峰，积分有6个氢可能是含有较多的水，先干燥吧...

作者: jioe5 时间: 2012-3-2 13:42

你的那个峰是什么峰？几重峰？估计是溶剂。

作者: qianxiang23 时间: 2012-3-3 11:36

这个是一个单峰，很高！是不是含有很大量的水才这样呢？一般打谱前最好怎样干燥好？谢谢！

作者: gretayuan 时间: 2012-3-3 15:02

用氘代甲醇的话水峰就出现在那个位置~~~

作者: chowdaisy 时间: 2012-3-3 15:06

4.8很明显是水峰你这个东西贩毒的应该感兴趣啊

作者: nancy7752 时间: 2012-3-3 15:09

常见氘代溶剂峰参见文献 J.Org. Chem. vol. 62. No. 21.1997, p7513

作者: LUMGR 时间: 2012-3-3 15:10

不全是水峰，数量不对，没听说过水多就H多的。换其它氘代试剂再看看，再上个图大家参考！

作者: heyugudu 时间: 2012-3-3 15:12

这个应该是水峰。

作者: njuswjsw 时间: 2012-3-3 15:14

氘代甲醇是在3.3，水是在4.9

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