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标题: 手性化合物，用液相分析，大体步骤和程序应该是什么样？ [打印本页]

作者: jsz001 时间: 2012-3-2 12:57 标题: 手性化合物，用液相分析，大体步骤和程序应该是什么样？

各位分析高手们大家好，小弟现在做一个手性化合物，需要对消旋体进行拆分，想用液相进行，大体步骤和程序应该是什么样的呢？化合物是新化合物，需要拆分的物质是RRR，RRS 手性柱有什么要求吗？如何开展流动相的探索？求高人指点，比较着急.最好具体些，好的话还要给更多金币！！条件如何确定，参照类似物，还是什么其他的条件啊？

作者: maicaixiaogu 时间: 2012-3-3 11:33

只要你买柱子的话，交给公司来做就可以，找不到公司的话，加我qq254758231，我告诉你

作者: kamiu 时间: 2012-3-3 11:45

手性色谱柱，有机相比例由大至小

作者: shengfengyu 时间: 2012-3-3 11:49

新物质的话很麻烦，看看类似的东西文献有没有报道，自己摸索条件很难的，流动相的话肯定是找良溶剂了，或者混合溶剂。
手性物质液相的出峰也相隔很近，流速，溶剂都得慢慢试

作者: sacred 时间: 2012-3-3 15:04

我也做过一段时间的手性拆分，可以交流一下。我是看手性碳上连接的基团不同，产生不同的分子间作用力，选择手性色谱柱的。分离的效果除了与流动相的pH、盐浓度、流速、温度等有关，还与进样量有关系。

作者: aa_tang 时间: 2012-3-6 12:47 标题: 回复 #1 jsz001 的帖子

从楼主的描述来看，该化合物有3个手性中心，即有4对对映异构体（RRR\SSS，RRS\SRR，RSR\SRS，RSS\RRS 共8个化合物，在不考虑内消旋体的情况下），楼主明确需要拆分的物质是RRR，RRS的话，首先须检查是否有其他非对映异构体的存在（RP-HPLC/MS、H-NMR就能够看出来），在了解样品化学纯度后，再进行chiral separation，手性柱，可考虑用多糖类手性柱（比如Chiralpak AD-H or Chiralpak IC等），流动相一般用正己烷-无水乙醇，正己烷-异丙醇等，当然了，还有其他可备选用的流动相条件。

若有其他结构类似物的手性分离条件参看，可以参考一下。

楼主可以用待分离化合物的英文名，外加 chiral HPLC 为关键词，就能找到相关文献的。

作者: chiralse 时间: 2012-3-19 10:58

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