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标题: 测定某药品纯度，，浓度一般定为多少？ [打印本页]

作者: ligang8974 时间: 2012-3-6 11:37 标题: 测定某药品纯度，，浓度一般定为多少？

测定某药品纯度，，浓度一般定为多少？
高浓度和低浓度测出来的浓度值会有差别吗？

作者: fence-straddler 时间: 2012-3-6 18:00 标题: 回复 #1 ligang8974 的帖子

看你用什么方法测，不同方法准确度肯定有差别。同一方法对样品浓度的要求有一个最佳范围。

作者: naren4545 时间: 2012-3-6 18:53

低浓度测的的结果高，高浓度反之！

作者: smmdcryctc 时间: 2012-3-7 12:25

这个问题问的有点宽。因为不知道你要测什么成分，所以不太好答。如果是液相测的话，我通常都是配成1mg/ml的浓度。测核磁的话，我一般就用5ml氘带试剂溶了就OK。

作者: ligang8974 时间: 2012-3-7 12:30

恩，，用液相测，浓度不同对测定结果有影响吗？

作者: panxiang8871 时间: 2012-3-7 12:32

浓度不同没什么影响的，只是出峰面积不同而已。难道你没有对照么？

和你对照的浓度差不多就行了

作者: ligang8974 时间: 2012-3-7 15:56

自己实验室合成的新化合物。，没有对照品。在实际测定过程中，，感觉不同浓度测定的纯度不一样，不知道是什么原因。

作者: PURPOSE人生 时间: 2012-3-7 16:04

楼主，我来回答你的问题。测定化合物的浓度制定是根据方法的检测限和定量限制定的。高效液相色谱都有一定的基质效应，也就是说基线都会产生特定的起伏波动，通常低波长时会明显一点。通常化合物的杂质含量都很小，很多在测定过程中的浓度就在检出限附近徘徊，当你浓度较低的时候，有些杂质很可能低于检测限而被基线埋没而导致检测不出来，所以就出现了你说的化合物不同浓度的纯度测定结果不一样，当然也有可能是工艺之间的不重现导致，所以建议你做纯度是尽量配制浓度大一点的溶液，当然如果主峰过载的话，则需要用自身对照法来检查纯度。不知这样解释你能不能明白，不理解的继续交流，希望能帮到你。

QUOTE:

原帖由 ligang8974 于 2012-3-6 11:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
测定某药品纯度，，浓度一般定为多少？
高浓度和低浓度测出来的浓度值会有差别吗？

作者: eedc-dcnge 时间: 2012-3-7 17:51

应该尽可能的与你的对照品配置的浓度相同，这样更容易计算

作者: 猴子 时间: 2012-3-7 17:53 标题: 回复 #5 ligang8974 的帖子

一定范围内的浓度差异可以得到相同的检测结果。超越这个范围，本身就是方法所不允许的。当然，如果你本身就没有做方法学验证，只是谋求一个大概比较，建议你调整浓度使其对应的响应值控制在检测器量程的60%-80%。

作者: sacred 时间: 2012-3-8 11:36

一般如果有紫外吸收的话，把浓度配制成在所选波长处吸光度有0.4-0.6左右为好，然后再用液相测就比较准确了

作者: ligang8974 时间: 2012-3-8 11:53

谢谢你的回答
在实际过程中遇到的问题是，浓度低的时候测定的纯度大约88%（能看到杂质峰），而浓度高的时候纯度大约95%，，（低浓度大约0、5mg/ml。高浓度大约1mg/ml）
也就是说随着稀释，杂质量没有成比例的下降，，

作者: ligang8974 时间: 2012-3-9 11:32

紫外方法怎么测定纯度呢? 求解

作者: PURPOSE人生 时间: 2012-3-9 11:34

那有可能是你的高浓度过载了，低浓度没过载，杂质都在检出限以上。

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