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标题: 解析一个H谱时，长链上的积分数目总是多出来一些 [打印本页]

作者: liuzhangwee 时间: 2012-3-7 16:02 标题: 解析一个H谱时，长链上的积分数目总是多出来一些

最近碰到一个问题，解析一个H谱时，是具有长链的物质，（含10个C以上的长链）
打出来的核磁，长链上的积分数目总是多出来一些，附近还出现了小的峰（三重峰之类，找不到归属），如图，就是在1附近的，1.2的大峰是长链的-CH2，0.9的是-CH3，积分数目也不对。
各位大侠，求解释

不是这一种物质，但苯环上也具有相同的长链，三个长链，位置也一样

[ 本帖最后由 miracle 于 2012-3-7 18:29 编辑 ]

作者: 猴子 时间: 2012-3-7 17:56 标题: 回复 #1 liuzhangwee 的帖子

看不到图。不能归属的峰可能是同类型的长链杂质，饱和烷烃不适合用核磁定性，GCMS是个不错的选择。

作者: wxw1981_2001 时间: 2012-3-8 11:30

1 高场的峰积分不太准（一般偏大）好像是某个核磁厂商仪器或测试软件的通病；
2 样品不太干净，含有石油醚之类的杂质。

作者: panxiang8871 时间: 2012-3-8 11:45

长链上的积分数目总是多出来一些应该是LZ的样品不纯，例如有溶剂之类的！这个LZ是用什么溶剂打的谱图呢？

作者: liuzhangwee 时间: 2012-3-9 11:27

有中压制备色谱过的，展开剂是二氯和石油醚的混合，再用二氯-甲醇重结晶，真空抽滤干燥，但是在1附近总有一些小杂峰，无语了。
去做下一步，加了大极性的基团，用二氯和乙酸乙酯去过，打完核磁，相同的位置还是有杂峰，积分数目仍然偏大

溶剂的话用的cd-cl3，后一步极性大的产物用的是DMSO

作者: unknow 时间: 2012-3-9 18:19 标题: 回复 #1 liuzhangwee 的帖子

你太有本事了，做这么复杂的化合物！大体上看差不多，打个LCMS看分子量对不对。

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