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标题: 原子吸收石墨炉测铅做质控物质很差？ [打印本页]
作者: yuzitwo    时间: 2012-3-11 16:00     标题: 原子吸收石墨炉测铅做质控物质很差？

石墨炉测铅的标准曲线线性很好，做质控物质时候却很差！

最近在摸索AA6300石墨炉方法，因为是新接手的仪器（好几年都没有人用过这个仪器了），前几天刚刚通过了检定。领导说做铅先试试。于是就先做了铅的曲线和质控物质10052茶叶。质控物质的铅含量在1.4~1.8mg/kg范围内。

          前天进行的前处理，使用的是干灰化法消化。小火在电炉上炭化至无烟后，放入马弗炉500度灼烧6小时。取出后再加入1ml（1+1）HCL在电热板上130度溶解残渣，后用2%（体积比）HCL定容25ml待测。

         前天先用原子荧光测了一下，最后铅的结果是可以满足质控物质的范围的。昨天用原吸做了一下，结果浓度值只是范围的四分之一。很是不解。因为要是前处理有问题的话，那在原子荧光上面出来的浓度值也有问题才对。

        我的原吸条件如下：
        石墨管：高密石墨管，     氘灯扣背景。


     ABS=0.010192Conc+0.0016508            r=0.9994

测定的标准曲线的吸光度在仪器手册给定的值附近，但是测定质控物质时候，吸光度一下子就下去了，而且背景线很高，将样品峰包裹在里面。样品峰也就是背景峰的一般。是不是没有加基体改进剂的问题？加什么基改效果更好。加多大浓度的呢？
作者: bing0421gs    时间: 2012-3-12 11:52

看你的升温程序，灰化温度很低，估计是没有加基体改进剂吧，难怪测试结果偏低
作者: yexuqing    时间: 2012-3-12 11:54

石墨炉测铅，应该用硝酸来定容，用盐酸的话在灰化阶段会有损失，这可能是做出来的数据低的原因。
石墨炉的升温程式怎没有除残阶段？
加基体改机剂，把灰化温度提高吧，这样背景会低点。
作者: dragon5    时间: 2012-3-12 12:04

首先，茶叶类样品石墨炉测定需要加基改，一般基改以仪器推荐为好
其次，盐酸介质在石墨路上测定有干扰，不建议
作者: kendytian    时间: 2012-3-12 14:22

灰化温度太低了，样品可能没完全被灰化，原子化温度1800？？
作者: yuzitwo    时间: 2012-3-12 14:35

仪器的手册没有推荐的基改，可以推荐一下么？我用盐酸介质是因为，我们经常铅和稀土的一起前处理，稀土用的ICP，之前的同事都是用的盐酸，只不过铅是上的荧光，我不敢轻易改变条件，我怕会影响到稀土的结果。所以就想试试这样可以不。周一我准备再用硝酸试试。然后做个干法和湿法的比对，再分别加磷酸二氢铵或者硝酸钯，硝酸铵看看效果如何

后来我也发现没有出残渣阶段了，我就在每次进样品之前空烧一次石墨管，要是我设置除残渣阶段，能不能给我个建议，设置多少合适呢？

因为没有用集体改进剂，我怕在灰化阶段有损失，所以灰化温度比较低。原子化温度是1800,
作者: tiffany199    时间: 2012-3-12 15:03

LZ标准曲线的最高浓度点才10ppb，
请问一下，LZ取样量是多少？
最终样品溶液的理论上浓度是多少？

如果是干法处理的话，取样量应在1g以上，那么定容至25ml，样液浓度理论上应该在56～72ppb，样液应该是稀释上机的吧？
作者: yexuqing    时间: 2012-3-13 13:51

进样品之前空烧一次石墨管， 这样很费石墨管。铅的除残温度可以设置2300度或2400度。不放心的话可以做个高浓度的样品或标准溶液，接着再不进样，看吸光度多少，看是否有残留的现象。


氘灯扣背景的缘故，故灵敏度比较高，10ppb的吸光度都有0.1027.最高做到10ppb是可以的。
质控物质10052茶叶要求的干法处理样品量在1.0g以上？
作者: sacred    时间: 2012-3-13 14:00

楼上几位说的对，主要是没使用基改灰化温度上不去，在原子化阶段背景干扰过大所致，就您的质控样使用基改是必须的，最好的基改是10 ppm的 Pd，当然也可用磷酸氢二铵或者硝酸镁等。对于石墨炉最好使用硝酸基体，最好不用HCL
作者: yuzitwo    时间: 2012-3-13 14:05

请问，为什么用10ppm的PB做基改？那样不会加大样品值的含量么最后？

我质控物质称的0.5克，定容的25ml。之所以用10ppb的浓度为最高点，是因为前天在原子荧光上面做的时候，10ppb点的荧光值和质控物质的荧光值差不多，所以才用的这个点。我觉得应该在原吸上的吸光值也是差不多的，但是实际上测出来的吸光值才只有0.04左右
作者: yexuqing    时间: 2012-3-13 14:11

是Pd，不是Pb，呵呵，用硝酸钯做铅的基体改机剂蛮好的，灰化温度可以较高。
作者: notrjhn    时间: 2012-3-13 15:34

茶叶基体有点复杂,建议加基改把灰化温度提高到800
作者: tiffany199    时间: 2012-3-13 15:38

茶叶的铅含量：1.4--1.8mg/kg,称取0.5g，定容至25ml，样液浓度理论上应该在28～36ppb呀。荧光上应该也是超过其最高浓度点，应该是稀释之后做的吧？
作者: sacred    时间: 2012-3-14 11:47

不是Pb，是Pd（钯，硝酸钯）



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