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标题: 用LC-MS/MS做抗氧化剂的检测 质谱条件摸索 [打印本页]

作者: shengfengyu    时间: 2012-3-12 12:02     标题: 用LC-MS/MS做抗氧化剂的检测 质谱条件摸索

想请教一下各位前辈 有谁用LC-MS/MS做抗氧化剂的检测  我现在在做抗氧化剂的质谱条件摸索  流动相是甲醇:水(0.1%甲酸)=70:30   ESI+模式  我做了几 个(BHT  ,BHA ,TBHQ ,抗氧剂1076) 发现要么根本没有M+1,要么有M+Na  但是没有子离子  我不知道该怎么办  所以想请各位前辈帮忙分析一下
我测得抗氧剂分为 酚类的(抗氧剂1010 ,DG ,抗氧剂1330 ,抗氧剂703 ,UV 326 ,,PG ,BBM ,Chimasorb 81 ,抗氧剂1024 ,抗氧剂3114 ,UV 234) 亚磷酸酯类(Irgfos 168 ,TPP ,TNP)

不好意思 我说的有点啰嗦  在这里  先谢谢大家了
作者: unknow    时间: 2012-3-12 21:46     标题: 回复 #1 shengfengyu 的帖子

抗氧剂一般都有活性氢,试试流动相不加酸测负信号。
作者: wangwei8857    时间: 2012-3-13 13:53

看看有没有“M-H2O”峰,或者ESI-试试
作者: shengfengyu    时间: 2012-3-13 13:58

我需要对其进行定量 EI- 我没有试  我看文献上都是适合EI+的  如果只出现  M-H2O峰  我没见到过用M-H2O峰 以及它的碎片离子进行定量的  请赐教  谢谢
作者: aasle    时间: 2012-3-13 14:07

文献报道的化合物和你做的一样?那就直接按照文献上SRM条件试试看?
水相中添加醋酸胺,看看有没有M+NH4?
酚一般可以考虑ESI(-)
作者: shengfengyu    时间: 2012-3-13 14:17

那M+NH4以及它的碎片离子稳定吗
作者: luffygonww    时间: 2012-3-14 14:07

稳定,我们一般用2 mmol/L醋酸胺水溶液
作者: aasle    时间: 2012-3-15 15:15

针泵进样标准品的溶液,优化一下质谱条件,浓度可以大点!




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