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标题: 样品乙酸乙酯层发现里面有黄酮和三萜的糖苷类化合物 [打印本页]

作者: opq691 时间: 2012-3-16 11:41 标题: 样品乙酸乙酯层发现里面有黄酮和三萜的糖苷类化合物

黄酮和三萜苷共存如何分离纯化

本人最近有一样品，是乙酸乙酯层的东西，初步检验发现里面有黄酮和三萜的糖苷类化合物，现在想先过一下大孔树脂，按照水洗、30%乙醇洗、50%乙醇洗、75%乙醇洗、95%冲柱的梯度富集一下，之后再怎么做呢？是过一下聚酰胺还是直接上凝胶？还有大孔树脂的型号该怎么选择啊？求高手赐教

作者: piaoliang110mei 时间: 2012-3-17 15:55

黄酮暂时可以确定有，但是LB反应呈阳性不一定是皂苷，你在仔细看看天然药化教材。LB显色反应有两个顺序，代表两类不同物质。我反正是没记住。
硅胶死吸附大，其实是个先入为主的印象。啥填料死吸附都不小。
梯度问题，这个得由薄层板定。

1.我倒是想知道你是怎么确定既有黄酮苷，又有三萜皂苷的。
2. 该怎么分就怎么分。不过你怕样品跑丢了，就不停的对每一个馏分点板，这时你要做的是，至少两种以上显色剂，浓硫酸乙醇，香草醛浓硫酸，三氯化铁等等。
3.乙酸乙酯层上大孔树脂没必要。摸个合适的薄层条件，先跑根硅胶柱，冲下来的馏分，在考虑是否直接上凝胶。
最后，我还是那个疑惑，你是不是乙酸乙酯萃取的次数太多了，导致皂苷跑到这个层里了？

作者: opq691 时间: 2012-3-17 15:56

盐酸镁粉反应溶液都血红色了，然后磷钼酸阳性非常明显，Molish反应，LB反应全阳性，我的结论是正确的吧？用硅胶分会不会死吸附非常多啊？乙酸乙酯萃取次数过多的话应该也是少数皂苷进来了，不应该有那么显著的显色效果吧？硅胶的话你的意思是一个梯度洗脱？走氯仿-甲醇体系按照100:2、100:4、100:6、100:8、10:1、8:1、6:1、4:1、2:1梯度洗脱这样怎么样呢？

作者: qushaosol 时间: 2012-3-17 16:00

建议大孔用AB-8，30%和40%都冲一下，富集得到黄酮苷和三萜皂苷后，可以用凝胶和反相来分

作者: 282850063 时间: 2012-3-17 16:00

乙酸乙酯层有黄酮苷和三萜皂苷？好吧，假如有的话，用凝胶最好了，直接可以把这两类成分分开。效果很好，就是LH-20比较贵。

作者: linoso913 时间: 2012-3-19 15:01

黄酮很适合用AB-8,我现在分离正丁醇相的皂苷用D101这个比较好用，不同的型号效果也不一样。聚酰胺和凝胶都可以试试，不麻烦的，加油

作者: lintianyi 时间: 2012-3-19 15:04

还是先跑薄层，确定一下用什么展开剂比较好。量多的话考虑用硅胶柱，量少的话建议用LH-20，在加一个移动的紫外灯随时监测黄酮位置

作者: yinshengxu 时间: 2012-3-19 15:05

有制备液相的话最快了，直接收集馏分，没有，建议先用聚酰胺先把黄酮类收集，在过硅胶分皂苷！

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