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标题: 刚开始用TQD，ESI调谐遇到问题 [打印本页]

作者: baohailin 时间: 2012-3-17 15:58 标题: 刚开始用TQD，ESI调谐遇到问题

最近刚开始用TQD，基本啥也不太懂。按照说明书已经走到第四部分即ESI调谐，工程师说调谐液是要检测化合物的标准品溶液，我照做了，用的是小檗碱，然后到了intellistart setup parameters这个界面，compound name输入berberine，molecular mass/formula输入336，adductA+输入[M+H]+，选择了create new sample tune，选择了develop MRM method，flow path选择combined（此处旁边有叹号），reservoir选择B，然后按start，结果会出现这么个massage：calibration file for the selected analysis is different to the calibration set in tune page .the calibration for the current analysis type will be loaded.我创建个新的调谐方法怎么还与什么不同呢？搞不懂。强行ok，结果就会再development图标上有个红色的叉，然后上面说没有找到化合物中336的母离子！郁闷至极！还请高手指点到底这个esi调谐应该如何进行啊？我上面填写和选择的参数哪个不对呢？

作者: thereyoube 时间: 2012-3-18 10:23

你不需要选择create new sample tune，直接load 默认的或已经有的tune method 就可以了；还有你的调谐液浓度不要太低了，最好在
100ppb以上，分子量336，母离子理论上是337左右，调出来的母离子可能与337稍有差别；调谐的时候你flow path 开始最好选
infusion，流速可以在设为10μl或以上，一般是没问题的。还是不行的话，看你的仪器做其他已知质量的物质灵敏度有无变化，要是有变化的话，可能是你的质量轴需要校正；要是灵敏度无变化，再找其他方面原因。希望能解决了问题！

作者: sacred 时间: 2012-3-18 10:28

有点乱，能否上图片，看一下设置情况？楼上说的很有道理，调谐浓度最好在ppm级别，流速可适当提高至50-100

作者: baohailin 时间: 2012-3-20 13:43

我用的调谐液的浓度是1ppm，流速是20ul，工程师说intellistart的molecular mass写分子量而不是加成离子，也就是小檗碱的分子量336呗！还有仪器是新到的，实验室还没人用过呢，所以没有已经存在的tune method。而且不是每次测一个新样品的时候都要用该样品标准品做调谐液进行调谐么？

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