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标题: 检测粮食中的铅，结果总是差别太大 [打印本页]
作者: ztjnanning    时间: 2012-3-18 10:41     标题: 检测粮食中的铅，结果总是差别太大

石墨炉AAS测铅的检测限在多少？（20ul进样）

请以各自实验室检测的标准条件为准。因为我遇到一个问题，我们检测粮食中的铅，在0.1mg/Kg以下，跟省复检机构的结果总是差别太大。我问了他们的检测过程：1g样品，加3ml混酸消解，定容25ml。如果按照0.1mg/Kg含量计算，则待测液浓度在4ug/L。我们PEAA800的机器在4ug/L时，其吸光度为0.012A.s。我试验了机器的噪声，在0.001A.s，那么检出限应该是0.003A.s。而复检机构给我们的结果是0.046mg/L，而且批评我们数据偏离太大。我在想，0.046mg/L，待测液浓度1.8ug/L<2ug/L，他们是怎么精确定量的？而且他们保留2位有效数字，0.04mg/L应该是非波动数据，换算成待测液浓度为1.6ug/L，也就是说，他们的检测结果确定大于1.6ug/L。各位网友，请讨论下这个问题，谢谢。
作者: 小莲    时间: 2012-3-18 13:43     标题: 回复 #1 ztjnanning 的帖子

定容25ml，有效数字用两位，没错呀！0.046mg/L应该是46ug/L呀，怎么变成1.8ug/L了？
做个加标回收看自己的方法有没问题。
作者: dragon5    时间: 2012-3-19 11:15

我比较好奇，用什么方法得出在机器的噪声为0.001A.s，然后3倍的噪声得出检出限。省复检机构用的仪器也跟你们的一样？我忘了铅做到2ppb时的吸光度是多少，上班的时候看看。
作者: maomi530    时间: 2012-3-19 12:23

石磨炉上，3ppb以下的信号可以说处于检测限以下，不宜报具体数值
作者: ztjnanning    时间: 2012-3-19 12:24

其实AA800在3ug/L时可以较为准确定量，但是小于2ug/L时，就不好说了。所以我怀疑省测试机构的数据科学性。保留两位有效数字就更荒唐了!对于自己都不能精确定量的分析结果，批评别人的结果偏离太大，这很武断吧？
作者: dragon5    时间: 2012-3-20 13:33

这个得看仪器的灵敏度，灵敏度高的，做到2ppb还是没问题的。
作者: maomi530    时间: 2012-3-20 13:35

那就是氘灯方式了吧
作者: renmr03    时间: 2012-3-20 13:42

楼主的问题是否可以理解为方法检出限？实际测测不就知道了
作者: baohailin    时间: 2012-3-20 13:44

楼上的是正解，属于方法检出限，测铅1.6ppb也是相当的正常了，但是定量下限不是这个了，毕竟有个不可信区间，可以区间和可信区间的说法。

QUOTE:
原帖由 renmr03 于 2012-3-20 13:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主的问题是否可以理解为方法检出限？实际测测不就知道了

作者: ztjnanning    时间: 2012-3-20 17:35

1.6ug/L也属正常吗？你们的机器在这个浓度上吸光度在多少左右，RSD一般为多少？
作者: baohailin    时间: 2012-3-21 11:58

1.6的仪器检出限很正常，我做食品安全的检出限也就是差不多这么个样子了的，不过定量限AA达不到这么低啊。这个仪器检出限放在这里的意思是低于这个浓度的时候仪器检测出结果后自动判断，如果小于1.6则直接最终结果为小于CAL了，然后仪器根据1.6自动换算出来了定量限，如果测定结果小于定量限，仪器结果直接显示DL了。您咨询的吸光度是多少，那肯定是很低的了，RSD的表现是浓度越低值越大，不过测定仪器检出限的时候，用空白溶液连续测定21次的时候RSD值不是很高的，若是高了，值也肯定比1.6要高了。如果您一定要找一下吸光度，那么我可以从AA上调出方法来看看了，不会记忆这个的，还有一点就是每次做实验我都做一次仪器检出限，每次的仪器检出限值也略有不同。
作者: dragon5    时间: 2012-3-21 11:59

这是用283.3nm做出来铅的数据，进样20微升。

吸光度      浓度（微克/升）  RSD%

0.0010        0                         26.5

0.0163        2                         3.1

0.0532        8                         0.8

0.0772        12                      1.5

0.1076        16                      3.0

0.1398         20                      1.9

R2=0.9968。仪器检出限没找到。

其实这个还远没到达仪器给出来的灵敏度（进20微升，2.5ppb有0.1A）
作者: baohailin    时间: 2012-3-21 14:05

仪器检出限要自己用空白溶液来测定，如果不做，是不会找到结果的，食品安全检测的原始报告需要这个，所以一般我们都会自己做一下的，
作者: eedc-dcnge    时间: 2012-3-21 15:20

M6灵敏度确实很高，哪个扣背景方式
作者: dragon5    时间: 2012-3-21 18:02

（进20微升，2.5ppb有0.1A）

M6灵敏度确实很高，哪个扣背景方式

呵呵，忘了说，扣背景的方式了，是塞曼扣背景，石墨管类型是ELC（长寿命）。不知道进20微升，2.5ppb有0.1A是用哪个波长做的，哪种石墨管做的。



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