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标题: 苏丹红在检测中要注意哪些问题？ [打印本页]

作者: baleine 时间: 2012-3-19 15:07 标题: 苏丹红在检测中要注意哪些问题？

苏丹红大家已经关注多年相信很多人都能做的很好了我们要做这个查了方法有国标但需要过氧化铝层析柱我没自己装过柱子怕弄不好不知道有没有成品柱可以代替还有方法很简单用乙腈提取就可以上机了不知道哪种方法的效果好, 在检测中要注意哪些问题?请各位高手指教

作者: renmr03 时间: 2012-3-20 13:42

实验就是要试一试的.

作者: OSRCC_REE 时间: 2012-3-20 13:43

我们是自己装的氧化铝柱子，对于含油样品的净化效果不错

作者: fu8u8 时间: 2012-3-20 13:48

肯定是有成品柱子的，呵呵，自己填重现性有时候比较差

乙腈提取方法好像是最早欧盟的一个方法吧？这个需要根据基质选择方法，有的效果不太好，最好都做个添加回收验证一下

作者: baleine 时间: 2012-3-20 14:16

成品的氧化铝柱子有中性的酸性的等应该选哪一种呢

作者: zhuifeng269600 时间: 2012-3-20 14:22

我们是乙腈提取，硅柱净化

作者: duxin_30 时间: 2012-3-20 15:01

没有特别的指出应该是用中性氧化铝SPE柱吧。

作者: fu8u8 时间: 2012-3-22 11:18

方法中怎么要求的呢？根据方法匹配就可以了

作者: hty010 时间: 2012-4-4 07:45

摘要：参照国标GB/T 19681-2005的方法，采用SY-8000系列高效液相色谱仪对食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ进行测定。最低检测限均为10ug/kg 。

1.前言

偶氮化合物是应用广泛的合成染色剂，主要应用于工业领域，蜡、油彩、汽油等。目前已经确认一些偶氮染料的毒性，还确认有机偶氮染料中，大多数有致癌性。苏丹红属偶氮系列染料，包括苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ 、苏丹7B、苏丹橙等。

由于苏丹红具有染红其他食品的功能，比天然色素牢固度强，加上价格低廉，因而一些厂家受利益驱使仍违禁使用。高效液相色谱法可满足绝大多数样品的的定性定量且操作简单，能在我国大多数检验机构推广。

2.实验部分

2.1仪器与设备

SY-8000系列高效液相色谱仪，配有紫外可见光检测器(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司)；微量进样器，100µL。

2.2仪器条件

色谱柱：Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm

流动相：

——溶剂A 0.1%甲酸的水溶液：乙腈 = 85：15

——溶剂B 0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80：20

梯度洗脱：流速:1mL/min；柱温：30℃；检测波长：478nm；进样量10μL。梯度条件见表1。

2.3标准曲线

配制系列浓度为0、0.16、0.32、0.64、1.28、2.56μg/mL的标准溶液，绘制标准曲线。

2.4计算

按公式(1)计算苏丹红含量

R=C×V/M ••••••(1)

R—样品中苏丹红含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C—由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；

V—样液定容体积，单位为毫升

M—样品质量，单位为克(g)。

表1 梯度条件

时间(min)流动相曲线

A%B%

02575线性

10.02575线性

25.00100线性

32.00100线性

35.02575线性

40.02575线性

2.5分析谱图

3.结果与讨论

实验测得线性相关系数R=99.9%，仪器的重复性良好；对辣椒料调味品的加标回收率为98%-102%，对食品成品的加标回收率高于95%。 (文章出处：北京北分瑞利分析仪器集团公司色谱中心)

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