液相色谱

如题，乙腈为流动相A，0.4%的乙酸为流动相B，梯度洗脱：
　　0~15分钟 B：95-80
　　15~30分钟 B：80-70
　　30~40分钟 B：70-70
　　目标峰出峰时间约为33分钟，第一针对照品出峰后，再进对照品位置却未出峰(浓度0.16mg)，更换过色谱柱、流动相;排除了过单向阀的问题，依然不出峰。

1.先接二通，不接柱子，进一针看看？

2.如仍未出峰，降低漂移管温度和雾化气流速看看？

漂移管温度现设为88摄氏度，这个是标准规定的吗，如果不是建议降低温度试试，还有检查一下气体是不是正常，废液管出液是不是正常。

第一针出的峰也是比较小的，重复不出来就不能排除第一针出峰所具有的偶然性。
建议梯度方法冲到100%乙腈，先保证待测物一定能被洗脱下来；样品浓度建议大些，保证一定在检测限以上。在认准了待测物峰后，再进行条件优化。

蒸发光检测器不能频繁调零，超出范围就是一条直线了！