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标题:[未解决]【求助】新换的预柱,用了3天压力高了2倍,为什么??

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buzhifj[使用道具]
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【求助】新换的预柱,用了3天压力高了2倍,为什么??

21号换的新预柱,当天跑了标准品,很稳定,流速1,100%乙腈,压力是570左右。进样压力是820-900.
22号,开始进样品,流速1,100%乙腈压力和之前差不多,但进样压力880-980左右,比21号高。
23号,进样,流速1,100%乙腈压力明显升高,进样压力1100-1240。
24号未进样。
25号,今天,开机压力较之前稍高,但进样压力1700-1800.

问题:1,压力逐渐升高的原因??a 样品脏?  b 预柱的问题? 流通池脏??
   
           2,新的预柱刚用了三天,怎么会这样?新的预柱可以超生吗?

PS:做氨基酸检测,柱前衍生,进样前,样品加乙腈去蛋白,离心,然后衍生,最后通过0.22um的微孔滤膜过滤。
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358uwcj[使用道具]
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楼主确认了是预柱的问题吗?把预柱拆了压力回到正常了吗
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回复 #1 buzhifj 的帖子

先把柱子卸下,开泵,看管路压力正不正常。如果管路压力正常,就是柱脏了。把保护柱拆下,换新的保护柱,就应该恢复正常了。脏了的保护柱可以用甲醇超声清洗。
0.22um的滤膜过滤时要缓慢推动注射器,以防将膜压破,起不到过滤效果。另外,衍生试剂是什么?洗脱条件是否能将其完全洗脱,这也是一个需要注意的地方。
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jsz001[使用道具]
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可能是柱子筛板堵了。。。。
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对于压力的升高,一般都是有地方出现堵塞或柱子变脏了,这个需要逐一排查的
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shaust[使用道具]
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回复 #1 buzhifj 的帖子

把预柱卸下来看看柱压变化,若正常就是预柱的问题,进而排查是不是流动相脏或者单向阀脏或柱塞杆磨损所致!
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gitde[使用道具]
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回复 #1 buzhifj 的帖子

把预柱卸下来看看柱压变化,若正常就是预柱的问题,进而排查是不是流动相脏或者单向阀脏或柱塞杆磨损所致!
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